Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
noch 4-7 % gefunden [vgl. 29]. Die verbesserte Extraktion der gefroren zerkleinerten
Orange war darüber hinaus auch an der deutlich geringeren Farbintensität, die der
extrahierte Filterkuchen nach der ersten Extraktion aufwies, erkennbar.
3.1.3.2 Entfernung bzw. Immobilisierung von Wasser
Obst- und Gemüseproben haben einen hohen Gehalt an Wasser. Dieses Wasser muß
vor der SFE-Extraktion gebunden oder entfernt werden. Zur Entfernung oder
Immobilisierung von Wasser werden in der Literatur verschiedene Vorgehensweisen
beschrieben wie z.B. Gefriertrocknung [40], die Verwendung von chemischen Trockenmitteln
wie Magnesiumsulfat, Natriumsulfat [8,41,42] und der Zusatz von Wasser
adsorbierenden Materialien, die eine große Oberfläche besitzen und dadurch in der
Lage sind, große Mengen an Wasser physikalisch zu binden. Durch die Vermengung
der Probe mit dem Adsorbens kommt es zu einer starken Oberflächenvergrößung,
wodurch die Extraktion erleichtert wird [1,2,12,9].
3.1.3.2.1 Wasserentfernung durch Gefriertrocknung
Die Gefriertrocknung ist eine relativ schonende Methode, einer Probe Wasser zu
entziehen und die Probe aufzukonzentrieren. Dadurch ist es theoretisch möglich, mehr
Probe für die Extraktion einzusetzen und somit die Nachweisgrenzen herabzusetzen.
Der Trocknungsvorgang dauert jedoch einige Stunden. Bei Proben mit relativ viel
Zucker wie z.B. Südfrüchten bilden sich karamelartige, pasteuse Massen, die den
Trocknungsvorgang verzögern und ggf. Rückstände einschließen. Getrocknete Proben
nehmen schnell Luftfeuchtigkeit auf, so daß ihre Handhabung Sorgfalt verlangt.
Desweiteren bestehen Bedenken, daß es unter den Bedingungen der Gefriertrocknung
zu einer Verflüchtigung von Wirkstoffen kommen kann.
Die Gefriertrocknung ist nach unserer Erfahrung mit einem großen Arbeitsaufwand
verbunden und bringt keine entscheidenden Vorteile.
3.1.3.2.2 Wasserbindung durch Adsorbentien
Zur Wasserbindung werden verschiedene Adsorbentien auf Basis von Diatomeenerde
eingesetzt, die natürlicherweise eine sehr große Oberfläche aufweisen (z.B. Hydromatrix
(Varian), Kieselgur, Celite) [1,2,12].
Die vorzerkleinerte und homogenisierte Obst- oder Gemüseprobe wird hierbei in einem
bestimmten Verhältnis (z.B. 2,5:2) mit einem Adsorbens vermengt. Aliquote des
homogenen Gemisches werden in Extraktionshülsen gefüllt und bis zur Extraktion
tiefgefroren aufbewahrt.
Diese Art der Probenvorbereitung ist einfach durchzuführen, erfordert wenige
Arbeitsschritte und ermöglicht eine effiziente Extraktion von Rückständen.
Versuche haben gezeigt, daß das Mischungsverhältnis von Probe zu Adsorbens einen
großen Einfluß auf die Extrahierbarkeit von unpolaren Analyten hat (vgl. hierzu Kap.
3.1.4.7.3 und 3.1.7.1).
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
35