Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.2.3 Berücksichtigung der „Matrixeinflüsse“ bei der
Bestimmung
Die Verwendung von „Eichungen auf Matrix“ ist zur korrekten Quantifizierung von
Substanzen, bei denen deutliche „Matrixeinflüsse“ auftreten, unumgänglich. Eine
Möglichkeit hierfür sind „externe Matrix-Eichungen“ d.h. zur Kalibrierung werden
matrixhaltige Standards verwendet. In diesem Fall muß für jede zu untersuchende
Probe eine gleichartige, pestizidfreie Blindprobe aufgearbeitet werden. Die Eichlösungen
werden durch Zusatz der entsprechenden Wirkstoffe zu den Extrakten der
Blindprobe hergestellt. Um „Matrixeinflüsse“ auszugleichen, muß darauf geachtet
werden, daß Eichlösungen und Probenextrakt in etwa die gleiche Konzentration an
Matrix aufweisen.
Eine weitere Möglichkeit sind „innere Eichungen“ nach dem Standardadditionsverfahren.
Dazu wird der Probenextrakt in mehrere Aliquote geteilt, die mit den entsprechenden
Wirkstoffen in unterschiedlichen Mengen dotiert werden (parallele
Standardaddition, vgl. Abb. 3.1.2-5).
Abb. 3.1.2-5: Prinzip der “inneren Eichung“ nach einer Aliquotierung
(„parallele“ Standardaddition)
Probenextrakt
(mit internem Standard)
Aliquotierung
Aliquot 1 Aliquot 2 Aliquot 3 Aliquot 4
Standardaddition Standardaddition Standardaddition
Volumenausgleich Volumenausgleich Volumenausgleich Volumenausgleich
Meßlösung 1 Meßlösung 2
Meßlösung 3
29
Meßlösung 4
Messung Messung Messung Messung
Kalibrierung
Vorteilhaft bei diesem Verfahren ist, daß eine zusätzliche Aufarbeitung von pestizidfreier
Matrix, die von der Probenmatrix mehr oder weniger abweichen kann (Sorte,
Reifegrad, Schalen- u/o Kernanteil), entfällt. Abb. 3.1.2-6 zeigt das Prinzip einer solchen
Kalibrierung und Abb. 3.1.2-7 eine Kalibrierung am Beispiel Imazalil.
Abb. 3.1.2-6: „Innere Eichung“ nach dem Standardadditionsverfahren
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach