Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Um die gaschromatographische Bestimmung der Organo-Zinn-Pestizide zu ermöglichen,
müssen diese derivatisiert werden, wobei ein vierter organischer Rest am
Zinnatom eingeführt wird (siehe Abb. 3.1.5-38).
Abb. 3.1.5-38: Derivatisierung schematisch
R
R Sn
R
R
X R Sn
R: Alkyl, Aryl; R’: Alkyl; X: Hydroxid, Acetat, Triazol
In der Literatur werden zur Derivatisierung der Organo-Zinn-Verbindungen verschiedene
Möglichkeiten beschrieben.
Eine Alkylierung am Zinnatom ist durch eine Umsetzung mit Tetraalkylborat möglich.
Die Ethylierung mit Tetraethylborat wird in der Literatur zum Beispiel für die
Umsetzung der Organozinn-Verbindungen aus Trinkwasser und Abwasser sowie aus
Bodenproben beschrieben [97].
Die am häufigsten beschriebene Derivatisierungsmethode von Organozinn-Verbindungen
ist die Umsetzung mit Grignard-Reagenzien [3,88,90,93,98], vgl. Abb.
3.1.5-39.
Abb. 3.1.5-39: Umsetzung mit Grignard-Reagenz
R
R Sn
R
X + CH3MgCl R
R
Sn
R
CH3 +
R
R'
MgClX
Dort beschriebenen Verfahren zur Derivatisierung mit Grignard-Reagenz sind
allerdings etwas langwierig und daher für die Routineanalytik wenig attraktiv. Die
Derivatisierung wird oft in aufwendigen Apparaturen unter Stickstoffatmosphäre
durchgeführt. Es folgt dann meist eine mehrmalige Ausschüttelung der Derivate aus
dem Derivatisierungsansatz sowie in einigen Fällen eine Nachreinigung durch
Säulenchromatographie.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine erheblich einfachere Variante dieser Derivatisierung
ausgearbeitet.
Derivatisierungsreaktion:
Bei Verwendung des ISCO-Gerätes werden die Extrakte in 20 ml Vorlagegläschen, in
denen 10 ml Hexan vorgelegt wurde aufgefangen. Nach Beendigung der Extraktion
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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