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Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />

Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen:<br />

Die Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen für Carbendazim wurden nach dem DFG-<br />

Eichgeradenverfahren ermittelt (siehe Tab. 3.1.5-6) [80]. Hierzu wurden Wiederfindungsversuche<br />

bei vier verschiedenen Konzentrationen jeweils 4 mal durchgeführt<br />

(16 Aufarbeitungen). Die Dotierungen erfolgten auf Apfelmatrix, wobei die niedrigste<br />

dotierte Konzentration im Bereich der erwarteten Nachweisgrenze lag [81].<br />

Tab. 3.1.5-6: Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen nach dem DFG-Eichgeradenverfahren<br />

[80-82]<br />

Parameter Carbendazim<br />

(als Bis-PFB-Derivat)<br />

dotierte Menge (µg/kg) 4,8/9,5/19/28,6<br />

berechnete Nachweisgrenze 3 µg/kg<br />

berechnete Bestimmungsgrenze* 5 µg/kg<br />

Korrelation der Geraden (r) 0,998<br />

Korrelationskoeffizient (%RSD) 3,6<br />

Analysenmethode: siehe Anlage 2<br />

* kleinste Höchstmenge für Obst <strong>und</strong> Gemüse 100 µg/kg, für Säuglingsnahrung 10<br />

µg/kg [34]<br />

Laborvergleichsuntersuchung<br />

Eine zerkleinerte, mit einer unbekannten Menge an Carbendazim dotierte Apfelprobe<br />

wurde mit der in Anlage 2 vorgestellten SFE-Methode untersucht. Diese Probe wurde<br />

<strong>von</strong> der Europäischen Kommission im März 1997 im Rahmen einer<br />

Laborvergleichsuntersuchung (Proficiency Test) zur Verfügung gestellt [83]. Tab.<br />

3.1.5-7 zeigt die Ergebnisse, die mit der SFE-Methode erzielt wurden, im Vergleich<br />

zu denen der 58 teilnehmenden Laboratorien.<br />

Tab. 3.1.5-7: European Commission’s Proficiency Test II (März 1997)<br />

Teilnehmerzahl 58<br />

Mittelwert 0,507 mg/kg<br />

Median 0,513 mg/kg<br />

dotierte Menge 0,653 mg/kg<br />

Ergebnis der SFE-Methode 0,66 mg/kg<br />

Wiederfindung 1) 100% (0,5 mg/kg)<br />

1 ) pestizidfreie Apfelmatrix, die <strong>von</strong> den Organisatoren zur Verfügung gestellt wurde,<br />

wurde mit 0,5 mg/kg Carbendazim dotiert<br />

Analysenmethode: siehe Anlage 2<br />

Die Ergebnisse dieser Untersuchungen wurden in [101, 102] veröffentlicht.<br />

Untersuchungsergebnisse <strong>von</strong> zahlreichen Proben aus dem Handel werden in Kap.<br />

3.1.6.2 vorgestellt.<br />

3.1.5.3.2.6 <strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> „gewachsenen“ Carbendazim-Rückständen aus<br />

Keltertrauben<br />

Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />

83

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