Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

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Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 Es wird zwischen statischer und dynamischer Extraktion unterschieden. Bei der statischen Extraktion findet kein Fluß statt. Die Probenmatrix wird mit dem Extraktionsfluid unter bestimmten Bedingungen (Druck, Temperatur) durchdrängt („eingeweicht“). Bei der dynamischen Extraktion findet ein Fluß statt. Die Probe wird von dem Fluid unter vordefinierten Bedingungen durchflossen und somit extrahiert. Nachdem das Fluid die Extraktionskammer verlassen hat, erfolgt im Restriktor eine Expansion, das überkritische Fluid wird in den gasförmigen Aggregatzustand überführt und verliert dabei seine Lösekraft. Somit kommt es zu einer Präzipitation der Extrakte im Restriktor selbst und in der nachgeschalteten Falle. Bei Festphasenfallen werden die ausgefallenen Substanzen mit einem Lösungsmittel (etwa 1-1,5 ml) in eine Vorlage eluiert. Dabei wird auch der Restriktor mit durchflossen. Hierbei werden sowohl die Falle als auch der Restriktor beheizt. Die Temperatur darf hier nicht zu hoch sein, um zu vermeiden, daß thermolabile Komponenten zersetzt werden oder daß das Lösungsmittel bereits verdampft. Es folgt eine Nachreinigung des Restriktors und der Falle mit einer größeren Menge an Lösungsmittel (ca. 5 ml). Das Gerät ist dann für einen erneuten Extraktionsvorgang bereit. 2.6 ENTWICKLUNG EINER SFE-METHODE Bei der Entwicklung einer SFE-Methode ist die Optimierung mehrerer Parameter, sowohl im Bereich der Geräteeinstellung, als auch im Bereich der Probenvorbehandlung notwendig. Die Extrahierbarkeit von Stoffen aus der Matrix ist von vielen, oft gegenläufigen Faktoren abhängig, die gegeneinander abgewogen werden müssen. 2.6.1 Probenvorbereitung Die Probenvorbereitung muß sich vor allem nach der zu extrahierenden Matrix, aber auch nach den zu extrahierenden Analyten richten. Es muß so verfahren werden, daß bei möglichst wenig Verlusten eine für die Gesamtprobe repräsentative und zudem leicht extrahierbare Teilprobe erhalten wird. Bei Proben mit hohem Gehalt an mobilem Wasser muß dieses entweder entfernt oder ausreichend immobilisiert werden. Im folgenden werden beispielhaft für verschiedenen Fragestellungen mögliche Probenvorbereitungen aufgelistet: • Pestizide und andere organische Kontaminanten aus Wasserproben können an einer Festphasenfalle (z.B. RP-C18) adsorbiert werden. Diese Falle kann dann mittels SFE extrahiert werden. • Andere flüssige Proben, in denen höhere Rückstandskonzentrationen (als in Wasser) zu erwarten sind, wie z.B. Säfte oder Wein können mit einem Adsorbens (z.B. Hydromatrix) vermengt werden und dann mit der SFE extrahiert werden. • Obst und Gemüseproben werden nach einer Zerkleinerung ebenfalls mit einem wasserbindenden Adsorbens versetzt. • Proben mit hohem Fettgehalt (z.B. Ölsamen, Schokolade, Öle) bereiten oft Schwierigkeiten bei der SFE. Große Mengen an mitextrahiertem Fett können zu Überladungen der Falle und zu Verstopfungen führen. Es besteht prinzipiell die Möglichkeit, das Fett durch gezielte Wahl der Extraktionsbedingungen von der Probe abzutrennen, um bei einer darauffolgenden Extraktion die erwünschten Stoffe Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 18
Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 selektiver zu erhalten (fraktionierte Extraktion). Bei diesem Verfahren muß jedoch meist mit Verlusten an Analyten gerechnet werden. • Halbflüssige und pasteuse Proben mit hohem Zuckergehalt (z.B. Honig) bereiten ebenfalls Schwierigkeiten, da die zu extrahierenden Analyten abgeschirmt werden können. Um eine möglichst optimale Extraktion zu gewährleisten, und die Extraktionsoberfläche zu vergrößern müssen derartige Proben durch Vermengung z.B. mit Seesand oder Papier aufgelockert werden. • Trockene Proben (wie z.B. Mehle, Getreideerzeugnisse) müssen gegebenenfalls mit Modifiern (z.B. Wasser oder Methanol) angefeuchtet werden, um eine Extraktion der Wirkstoffe zu erleichtern. Sehr fein zerkleinerte, pulverisierte Proben müssen vor der Extraktion aufgelockert werden (z.B. mit Seesand) um den Fluß des Fluids zu erleichtern. Eine wesentliche Rolle bei der Extraktion spielen auch die zu extrahierenden Analyten. Ist der Analyt wegen schlechter Löslichkeit im Fluid oder aufgrund von Wechselwirkungen mit der Matrix nicht leicht extrahierbar, kann gegebenenfalls durch Zugabe von Modifiern in die Extraktionshülse die Extraktion verbessert werden. Gegebenenfalls besteht die Möglichkeit die Analyten direkt innerhalb der Extraktionshülse zu derivatisieren und sie dadurch in eine leichter extrahierbare Form zu überführen (in-situ-Derivatisierungen [13,14]). Eigene Untersuchungen zur Optimierung der Probenvorbereitung im Bereich der Pestizidanalytik werden in Kap. 3.1.3 dargestellt. 2.6.2 Geräteeinstellungen - Optimierung der Extraktionsbedingungen Die theoretischen Überlegungen zur Optimierung von Extraktionsbedingungen sind in Kapitel 2.3 dargestellt. Das Verständnis der physikalischen und physikalischchemischen Zusammenhänge, die bei den Extraktionen eine Rolle spielen, ist zwar hilfreich bei der Entwicklung von Extraktionsmethoden, da diese jedoch sehr komplex sind, spielt die Erfahrung eine genauso große Rolle. Die optimalen Extraktionsbedingungen für Stoffe aus komplexen Matrizes müssen daher oft experimentell ermittelt werden. Die wichtigsten Geräte-Parameter, die variiert werden können sind: 1. Extraktionstemperatur, Extraktionsdruck (bzw. Dichte), 2. Extraktionsflußrate, 3. Extraktionszeit, 4. Zumischung von Modifiern zum Fluid (auch direkt in die Extraktionshülse), 5. Festphasenfalle (Material und Temperatureinstellung bei der Extraktion), 6. Elutionsparameter nach der Extraktion (Wahl der Lösungsmittel, Temperatureinstellung von Festphasenfalle und Restriktor). Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 19
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