Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

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Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 3.1.5.5.2 Bestimmung von N-Methyl-Carbamaten nach Extraktion mittels SFE 103 3.1.5.5.2.1 Übersicht 103 3.1.5.5.2.2 Extraktion mit SFE 105 3.1.5.5.2.3 Direkte Bestimmung mittels GC-MSD (KAS3-Gerstel) 105 3.1.5.5.2.4 Bestimmung mittels GC-MSD nach Derivatisierung 106 3.1.5.5.2.5 Bestimmung mittels LC-MSD 108 3.1.5.5.2.6 Wiederfindungen 113 3.1.5.5.2.7 Abbau in der Extraktionshülse 114 3.1.5.6 Organozinn-Pestizide 117 3.1.5.6.1 Einleitung 117 3.1.5.6.2 Extraktion mit SFE 119 3.1.5.6.3 Optimierung der Derivatisierung mit Grignard-Reagenz 119 3.1.5.6.4 Bestimmung mittels GC-MSD 124 3.1.5.6.5 Bestimmung mittels LC-MSD (API-Elektrospray) 127 3.1.5.6.6 Wiederfindungsversuche 129 3.1.6 BEISPIELE AUS DER PRAXIS DER LEBENSMITTELÜBERWACHUNG 131 3.1.6.1 Bestimmung von Pyrimethanil und Diethofencarb in Keltertrauben 131 3.1.6.2 Untersuchung von Carbendazim in Obst und Gemüse 133 3.1.6.3 Untersuchung von 2,4-D in Zitrusfrüchten 136 3.1.7 UNTERSUCHUNG VON RINGVERSUCHSPROBEN 137 3.1.7.1 European Commission´s Proficiency Tests on Pesticide Residues in Fruit and Vegetables 1996/1997 137 3.1.7.1.1 Proficiency Test I 137 3.1.7.1.2 Proficiency Test II 139 3.2 EINSATZ DER SFE IN DER ANALYTIK VON BEDARFSGEGENSTÄNDEN 141 3.2.1 EINLEITUNG 141 3.2.2 DI-ISOPROPYL-NAPHTHALIN IN PAPIER 142 3.2.2.1 Einführung 142 3.2.2.2 Bestimmungsverfahren 142 3.2.2.2.1 naßchemisches Verfahren 142 3.2.2.2.2 Extraktion mittels SFE 142 3.2.2.2.3 Bestimmung mittels GC/MSD 143 3.2.2.3 Extraktion von Proben aus dem Handel 146 3.2.3 PCP (PENTACHLORPHENOL) AUS HOLZ UND TEXTILIEN 149 3.2.3.1 Einführung 149 3.2.3.2 Bestimmung von PCP 149 3.2.3.2.1 naßchemisches Verfahren 149 3.2.3.2.2 SFE-Methode 149 3.2.3.2.2.1 Probenaufarbeitung 149 3.2.3.2.2.2 Extraktion mit ISCO SFX 3560 150 3.2.3.2.2.3 Derivatisierung mit PFB-Br 150 3.2.3.2.3 Wiederfindungen und Untersuchung PCP-haltiger Seide 151 3.2.3.2.4 Optimierung der Extraktion 151 3.2.3.3 Untersuchung von Planproben 153 3.2.3.4 Fazit 153 3.2.4 EXTRAKTION VON ANTIOXIDANTIEN AUS KUNSTSTOFF 154 3.2.4.1 Einführung 154 3.2.4.2 Bestimmung von Antioxidantien 154 3.2.4.2.1 naßchemisches Verfahren 154 3.2.4.2.2 SFE-Methode 154 3.2.4.2.2.1 Probeneinbringung in die SFE-Hülse 154 3.2.4.2.2.2 Extraktion mit ISCO SFX 3560 155 Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 4
Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 3.2.4.2.3 Untersuchung von Proben mit bekannter Rezeptur 155 3.2.4.2.3.1 untersuchte Antioxidantien 155 3.2.4.2.3.2 Probenmaterial 156 3.2.4.2.3.3 Untersuchungsergebnisse 156 3.2.4.2.3.4 Variation der SFE-Parameter 157 3.2.4.2.4 Fazit 157 4. SCHLUßFOLGERUNGEN 159 4.1 BEWERTUNG DER SFE ALS EXTRAKTIONSVERFAHREN 159 4.2 BEWERTUNG DER VERWENDETEN EXTRAKTIONSGERÄTE 160 4.3 ALLGEMEINE ANALYTISCHE ERKENNTNISSE 161 4.4 AUSBLICK 161 5. ABKÜRZUNGEN 163 6. LITERATUR 166 Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 5
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