Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.4.5 Methodenvergleich
Um die hier vorgestellte SFE-Multimethode (siehe Anlage 1) mit den herkömmlichen in
der Routineanalytik eingesetzten Multimethoden (DFG-S8 und DFG-S19) zu
vergleichen, wurden zahlreiche Proben aus dem Handel parallel untersucht. Die
Ergebnisse sind in Anlage 5 tabellarisch dargestellt.
Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, daß durch SFE-Extraktion für fast alle Wirkstoffe,
mit den DFG-Methoden vergleichbare Ergebnisse erzielt werden.
Für die zum Teil unterschiedlichen Ergebnisse kommen zusätzlich zu den Unterschieden
bei den Extraktionsausbeuten auch weitere Ursachen in Frage:
1. Analytische Sreubreite:
Insbesondere bei Einfach- aber auch bei Doppelbestimmungen ist die statistische
Sicherheit gering. Bei geringen Gehalten ist die analytische Streubreite sehr hoch. Im
allgemeinen wird bei der gängigen Rückstandsanalytik von Pestiziden eine
Streubreite von:
100 % bei Meßwerten von 0,01 mg/kg,
50 % bei Meßwerten von 0,1 mg/kg und
25 % bei Meßwerten von 1 mg/kg
angegeben [18]. Diese Größenordnung hat sich oft bei Ringversuchen bestätigt.
2. Inhomogenitäten der Proben (vgl. Kap. 3.1.4.7.1 und 3.1.3.1)
3. Fehlerquellen bei der Messung z.B. durch Matrixeffekte (vgl. Kap. 3.1.2.2).
Bedingt durch die analytische Streuung sind einzelne Analysenergebnisse stets mit
einer Unsicherheit behaftet. Um diese Unsicherheit zu verringern werden Mehrfachbestimmungen
durchgeführt und Mittelwerte gebildet. Aus diesem Grund wurde eine
Erdbeerprobe aus dem Handel mehrfach untersucht. Insgesamt wurden 5 Untersuchungen
nach DFG-S8 und 12 Untersuchungen mit SFE gemacht. Die Untersuchungsergebnisse
sind in Tab. 3.1.4-8 aufgelistet.
5-fach-Bestimmung nach der DFG-S8 Methode:
Die DFG-S8-Methode wurde in einer leicht abgewandelten Form wie folgt durchgeführt:
50 g zerkleinerte Probe werden mit Aceton (Endvolumen 200ml) am Ultra-Turrax
homogenisiert. Der Extrakt wird durch eine Nutsche filtriert. Ein Aliquot (40 ml) des
filtrierten Acetonextraktes wird mit 5 ml gesättigter Natriumchloridlösung und 50 ml
Wasser versetzt und zwei mal mit je 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Die vereinigten
Dichlormethanphasen werden mit Natriumsulfat getrocknet und am
Rotationsverdampfer eingeengt. Der eingeengte Extrakt wird in 10 ml Cyclohexan/Essigester
(1:1) aufgenommen. Ein Aliquot davon (4 ml) wird gelpermeationschromatographisch
(GPC) gereinigt. Das Eluat wird an der Rotationszentrifuge eingeengt
in Isooctan (mit ISTD) aufgenommen und zur Chromatographie verwendet.
Die bei diesem Methodenvergleich erzielten Ergebnisse werden in Tab. 3.1.4-8 sowie in
den Abb. 3.1.4-3 und 3.1.4-4 aufgeführt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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