Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Abb. 3.2.3-1: Strukturformel von PCP
Cl
Cl
Cl
Cl Cl
O
Pentachlorphenol
Je nach Größe und Dichte des Ausgangsmaterials werden 0,5 bis 2 g Probe in ein
Becherglas eingewogen. Die Probenmatrix wird mit ca. 150 bis 200 µl 2%iger
Schwefelsäure versetzt und mit Wasser befeuchtet. Die befeuchtete und angesäuerte
Probe wird mit einem Adsorbens (Hydromatrix) vermengt und in die
Extraktionshülsen überführt.
3.2.3.2.2.2 Extraktion mit ISCO SFX 3560
Die Extraktion wurde ausgehend von den bisherigen Erfahrungen bei folgenden
Bedingungen durchgeführt:
Extraktor ISCO SFX 3560
• Extraktionsdruck CO2-Druck 330 bar
• Extraktionstemperatur 55 °C
• Restriktortemperatur 55 °C
• Flußrate (Restrikor) 1,8 ml/min
• Statische Extraktionszeit 2,5 min
• Dynamische Extraktionszeit 25 min
• Vorlage im Auffanggefäß 5 ml Aceton-Acetonitril-Gemisch (2:1)
• Temperatur der Vorlage 10 °C.
Der Extrakt wird im Stickstoff-Strom vorsichtig auf etwa 1 ml eingeengt.
3.2.3.2.2.3 Derivatisierung mit PFB-Br
Die Derivatisierung erfolgt im Vorlagegefäß. Dazu wird der eingeengte Extrakt mit
200 µl 25% iger Kaliumcarbonat-Lösung (Katalysator) und 200 µl 15 %iger PFB-Br-
Lösung in Acetonitril versetzt. Das verschlossene Gefäß wird 3 h im Heizblock auf 65
°C erwärmt. Anschließend wird die organische Phase im Stickstoffstrom entfernt und
die Derivate in 1 ml Isooctan, das den Internen Standard enthält (PCB IUPAC Nr.
101), aufgenommen. Noch vorhandenes Wasser wird mit Na2SO4 (wasserfrei)
gebunden.
Die organische Phase wird in ein GC-Vial überführt und zur GC-MSD-Bestimmung
eingesetzt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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