Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.6 Beispiele aus der Praxis der Lebensmittelüberwachung
3.1.6.1 Bestimmung von Pyrimethanil und Diethofencarb in
Keltertrauben
Bei einem Feldversuch im Weinbau wurden Pyrimethanil und Diethofencarb sowie
Carbendazim zur Überprüfung ihrer Wirksamkeit bei der Bekämpfung von Botrytis
cinerea eingesetzt. Verschiedene Traubenproben wurden der CVUA Stuttgart zur
Bestimmung der Wirkstoffgehalte zum Zeitpunkt der Lese vorgelegt (vgl. Kap.
3.1.5.3.2.6).
Pyrimethanil und Diethofencarb sind erst in den letzten Jahren auf den Markt gekommen.
In den Wirkstofflisten der gängigen DFG-Multi-Methoden für Pestizide
waren sie noch nicht aufgeführt. Für Pyrimethanil war in der RHmV zu diesem
Zeitpunkt noch keine Höchstmenge festgesetzt worden.
Abb. 3.1.6-1: Strukturformeln von Pyrimethanil und Diethofencarb
C2H5O
O
C
C2H5O NH O
Diethofencarb
CH3
CH
CH3
H
N
N
N
CH3
Pyrimethanil
Wiederfindungsversuche mit dotierten Traubenproben zeigten, daß diese Stoffe sich
sehr gut mittels SFE extrahieren lassen. Eine Änderung des pH-Wertes von ∼3 auf
∼6,5 und ∼8,5 zeigte im Gegensatz zu Carbendazim (siehe Kap. 3.1.5.3.2.6) keinen
Einfluß auf die Extraktionsausbeuten (siehe Tab. 3.1.6-1). Die Carbamatgruppe des
Diethofencarb zeigt sich im Alkalischen stabil. Die Basizität der drei Stickstoffatome
des Pyrimethanil ist relativ schwach, so daß bei einem pH von ∼3 nur ein kleiner
Anteil protoniert vorliegt.
Tab. 3.1.6-1: Wiederfindungsversuche für die Stoffe Pyrimethanil und
Diethofencarb, je 0,33 ppm
Stoffe Wiederfindungen in % Mittelwert
pH∼3 pH∼6,5 pH∼8,5
(natürlicher pH)
Pyrimethanil 100 106 103 103
Diethofencarb 99 99 98 99
SFE-Bestimmungsmethode: siehe Anlage1
Probe: tiefgefroren zerkleinerte Weintrauben, Probenmenge 3 g / Hydromatrix 2 g
Bestimmung: mittels GC/MSD
CH3
Die ermittelten Wirkstoffgehalte, die die untersuchten Weintrauben und die daraus
hergestellten Weine aufwiesen, werden in Tab. 3.1.6-2 dargestellt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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