Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.4.7 Einflüsse verschiedener Parameter auf die
Extraktionsausbeuten
3.1.4.7.1 Einfluß der Zerkleinerung auf die Probenhomogenität
Wegen der geringen Probenmenge, die bei der SFE eingesetzt werden kann, ist es
erforderlich eine sehr gute Probenhomogenität zu erzielen, damit ein statistisch
repräsentatives Ergebnis erzielt werden kann. Eine sehr gute Feinzerkleinerung und
damit auch Homogenität kann erreicht werden, wenn die grob zerkleinerte Teilprobe
zunächst tiefgefroren und erst in gefrorenen Zustand feinzerkleinert wird (siehe auch
Kap. 3.1.3.1).
Dies wurde in folgendem Versuch demonstriert: Trauben mit Rückständen an
Carbendazim wurden sowohl in frischem als auch in tiefgefrorenem Zustand zerkleinert.
Die auf dieser Weise zerkleinerten Proben wurden je 7 mal extrahiert. Die dabei
ermittelten Carbendazim-Gehalte waren nahezu gleich. Die gefroren zerkleinerte Probe
wies jedoch eine wesentlich geringere Schwankung der Analysenergebnisse auf (vgl.
Tab. 3.1.4-15)
Tab. 3.1.4-15: Einfluß der Feinzerkleinerung auf die Probenhomogenität
Matrix: Tafeltrauben (Alphonse Lavallee)
„frisch“ zerkleinert gefroren zerkleinert
Mittlerer
Carbendazim-Gehalt
Standardabweichung
in %
Analysenmethode: siehe Anlage 2
1,76 mg/kg 1,73 mg/kg
10,9 (n=7) 4,4 (n=7)
3.1.4.7.2 Einfluß der Polarität der Analyten auf die Extrahierbarkeit
Überkritisches Kohlendioxid ist ein recht unpolares Lösungsmittel und ist daher gut
zur Extraktion von unpolaren Analyten geeignet. Bei Gegenwart von Wasser in der
Probe wirkt dieses als Modifier, so daß eine gute Extrahierbarkeit von mittelpolaren
Pestiziden gegeben ist. Die Extraktion von Analyten mit hoher Polarität ist jedoch
schwieriger. Dies hat sich bei verschiedenen Versuchen gezeigt. So ist zum Beispiel
Dimethoat besser extrahierbar als Omethoat und Methomyl besser extrahierbar als
das polarere Oxamyl. In der Reihe Methiocarb, Methiocarb-Sulfon und Methiocarb-
Sulfoxid verschlechtert sich die Extrahierbarkeit mit zunehmender Polarität (siehe
Tab. 3.1.5-34 in Kap. 3.1.5.5.2.6).
Die Extrahierbarkeit von basischen Verbindungen ist bei niedrigen pH-Werten und
von sauren Verbindungen bei hohen pH-Werten schlecht, da unter diesen Bedingungen
die Verbindungen zu einem Großteil ionisch vorliegen und daher eine hohe
Polarität aufweisen.
So entzieht sich z.B. die Substanz 2,4-D, die unter alkalischen Bedingungen fast
ausschließlich als polares Anion vorliegt, der Extraktion. Unter sauren Bedingungen
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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