Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Abb. 3.1.5-27: SFE-Methode zur Bestimmung der N-Methyl-Carbamate
Bestimmung
mit LC/MS
Feinzerkleinerung der Probe
3 Teile der Probe werden intensiv
mit 2 Teilen Hydromatrix vermengt
5g Aliquot (3g Probe) wird
in eine Extraktionshülse eingewogen
Supercritical Fluid Extraction (SFE)
3. 1.
2.
Derivatisierung mit
PFB-Br/K2CO3
GC/MSD Bestimmung
Anmerkungen:
Zu 1: Im Rahmen der Vorversuche zur Optimierung der gaschromatographischen
Bedingungen (siehe Kap. 3.1.2.1 und 3.1.2.2) wurde festgestellt, daß verschiedene
polare und thermolabile Verbindungen (u.a. auch Carbamate) bei Verwendung eines
Kaltaufgabesystems (Kaltinjektion und Lösungsmittelausblendung, vgl. Kap 3.1.2.1)
gaschromatographisch auch ohne Derivatisierung bestimmt werden können. Daraus
ergibt sich die Möglichkeit eine ganze Reihe von N-Methyl-Carbamaten in die
üblichen Multimethoden zu integrieren, wodurch für diese Verbindungen auf eine
gesonderte Bestimmung mittels HPLC verzichtet werden kann (effizientere Analytik).
Zu 3: Für die Bestimmung aller N-Methyl-Carbamate und deren Umwandlungsprodukte
bietet sich die LC-MSD als Methode der Wahl an. Es bot sich die Möglichkeit
dieses Verfahren, das durch die Entwicklung verbesserter Geräte für die
Routineanalytik interessant geworden ist, für einige Messungen zu verwenden. Die
Messungen wurden in den Laboratorien der Fa. HP in Waldbronn durchgeführt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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