Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen
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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />
Tab. 3.1.4-6: Wiederfindungen nach Derivatisierung mit PFB-Br<br />
Pestizid Ansatz Ansatz Ansatz Mittelwert mittlere Variations-<br />
1 2 3<br />
Wieder- koeffizient<br />
Wiederfindung in µg/3g Ansatz findung [%]<br />
(Sollwert 0,5)<br />
[%]<br />
Carbofuran 0,461 0,434 0,440 0,445 89 3,2<br />
Thiabendazol 0,288 0,288 0,302 0,293 59 2,8<br />
Carbendazim 0,411 0,423 0,453 0,429 86 5,0<br />
Probe/Hydromatrix 3 g : 2,5 g<br />
Extraktor: ISCO SFX 3560, <strong>Extraktion</strong>sbedingungen: siehe Kap. 3.1.4.2<br />
Bestimmung GC/MSD: siehe Anlage 1<br />
3.1.4.4 Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen<br />
Wie in Tab. 3.1.4-4 bereits dargestellt, wurden die Nachweisgrenzen für eine Vielzahl<br />
<strong>von</strong> Stoffen abgeschätzt (3-faches Gr<strong>und</strong>linien-Rauschen). Für einige ausgewählte<br />
Stoffe aus verschiedenen Stoffgruppen wurden die Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen<br />
nach dem DFG-Eichgeradenverfahren ermittelt (siehe Tab. 3.1.4-7). Hierzu<br />
wurden Wiederfindungsversuche bei vier verschiedenen Konzentrationen jeweils 4 mal<br />
durchgeführt (16 Aufarbeitungen) [80]. Die Dotierungen erfolgten auf Apfelmatrix, wobei<br />
die niedrigste dotierte Konzentration im Bereich der erwarteten Nachweisgrenze lag <strong>und</strong><br />
die höchste ein Zehnfaches hier<strong>von</strong> [81].<br />
Tab. 3.1.4-7: Nachweis- <strong>und</strong> Bestimmungsgrenzen nach DFG [82]<br />
Pestizid<br />
NG (µg/kg) BG (µg/kg) kleinste **<br />
Höchstmenge [34]<br />
(µg/kg)<br />
Azinphos-Methyl 8 12 50<br />
Carbofuran 5 8 200<br />
Cyproconazol 3 8 50<br />
Dimethoat 8 14 50<br />
Fenarimol 9 13 20<br />
Thiabendazol* 6 11 10<br />
Permethrin 6 13 50<br />
Iprodion 11 16 20<br />
HCB 9 16 10<br />
Pirimicarb 8 13 50<br />
p,p´-DDE<br />
Probe/Hydromatrix 3 g : 2,5 g<br />
5 8 50<br />
Extraktor: ISCO SFX 3560, <strong>Extraktion</strong>sbedingungen: siehe Kap. 3.1.4.2<br />
Bestimmung GC/MSD: siehe Anlage 1<br />
*nach Derivatisierung mit PFB-Br, **für Säuglingsnahrung 10 µg/kg<br />
Diese Ergebnisse zeigen, daß die SFE erfolgreich in einem Rückstandslaboratorium zur<br />
routinemäßigen Pestizidanalytik eingesetzt werden kann.<br />
Eine detaillierte Analysenvorschrift zur Bestimmung <strong>von</strong> Pestiziden in Obst <strong>und</strong><br />
Gemüse befindet sich im Anlage 1 (Code 100E3101).<br />
Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />
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