Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen
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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />
3.1.5.6.2 <strong>Extraktion</strong> mit SFE<br />
Organozinn-Pestizide weisen eine geringe Polarität auf <strong>und</strong> werden bei den in der<br />
Literatur beschriebenen Analysenmethoden mit unpolaren Lösungsmitteln wie Hexan<br />
oder Dichlormethan extrahiert. Überkritisches Kohlendioxid bietet sich daher<br />
ebenfalls als <strong>Extraktion</strong>smittel an.<br />
Es wurden <strong>Extraktion</strong>sversuche mit beiden zu Verfügung stehenden <strong>Extraktion</strong>sgeräten<br />
durchgeführt. Die dabei verwendeten Bedingungen werden im folgenden<br />
aufgeführt:<br />
SFE-Parameter HP 7680T:<br />
• <strong>Extraktion</strong>sdruck: 329 bar, Temperatur: 55°C<br />
• Dichte: 0,89 g/ml<br />
• statische <strong>Extraktion</strong>: 2 min<br />
• dynamische <strong>Extraktion</strong>: 25 min<br />
• CO2-Fluß: 1,8 ml/min<br />
• Fallenmaterial: ODS, 10°C während der <strong>Extraktion</strong><br />
• Elutionslösungsmittel: Hexan<br />
SFE-Parameter ISCO SFX 3560:<br />
• <strong>Extraktion</strong>sdruck: 330 bar, Temperatur: 55°C<br />
• Dichte: 0,89 g/ml<br />
• statische <strong>Extraktion</strong>: 2 min<br />
• dynamische <strong>Extraktion</strong>: 25 min<br />
• CO2-Fluß: 1,8 ml/min<br />
• Lösungsmittel in der Vorlage: 10 ml Hexan<br />
• Temperatur der Vorlage: 0°C<br />
Während bei Verwendung des Gerätes der Fa. ISCO gute Wiederfindungen erzielt<br />
werden konnten (siehe unter Wiederfindungen) wurden bei Verwendung des HP-<br />
Extraktors, bei dem die Extrakte zunächst an einer Festphasenfalle gesammelt<br />
werden, niedrige <strong>und</strong> schwankende Ergebnisse erzielt. Wie aus den oben aufgeführten<br />
Bedingungen ersichtlich, wurde bei diesem Gerät zur Elution der Extrakte aus<br />
der Festphasenfalle in die Vorlagen, Hexan verwendet. Dies könnte auch die<br />
Ursache für die schlechten Wiederfindungen sein. Bei der SFE-<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> Obst -<br />
<strong>und</strong> Gemüseproben gelangt, trotz der Verwendung <strong>von</strong> Adsorbentien stets eine<br />
gewisse Menge an Wasser bis zur Falle. Die Elution mit Hexan ist gestört, da dieses<br />
Lösungsmittel sich mit dem Wasser nicht mischt, so daß die präzipitierten Analyten<br />
vom Wasser abgeschirmt werden. Aus Zeitgründen konnte diese Problematik jedoch<br />
nicht weiter verfolgt werden.<br />
3.1.5.6.3 Optimierung der Derivatisierung mit Grignard-Reagenz<br />
Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />
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