Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5.4.7 Validierung
Wiederfindung:
Zur Ermittlung der Wiederfindungsrate wurden zerkleinerte Grapefruit mit 2,4-D
dotiert (0,25 ppm) und nach der Analysenvorschrift 102E3102 (siehe Anlage 3) fünf
mal aufgearbeitet. Die ermittelte Wiederfindungsrate betrug 93 %.
Nachweis- und Bestimmungsgrenzen:
Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen für 2,4-D wurden nach dem DFG-Eichgeradenverfahren
ermittelt (siehe Tab. 3.1.5-13) [80]. Hierzu wurden Wiederfindungsversuche
bei vier verschiedenen Konzentrationen jeweils 4 mal durchgeführt
(16 Aufarbeitungen). Die Dotierungen erfolgten auf Apfelmatrix, wobei die niedrigste
dotierte Konzentration im Bereich der erwarteten Nachweisgrenze lag [81].
Tab. 3.1.5-13: Nachweis- und Bestimmungsgrenzen nach dem DFG-
Eichgeradenverfahren [80,81]
Parameter 2,4-D
(als TCE-Derivat)
dotierte Menge (µg/kg) 7,1/14,2/22,8/71
berechnete Nachweisgrenze 6 µg/kg
berechnete Bestimmungsgrenze * 14 µg/kg
Korrelation der Geraden (r) 0,999
Korrelationskoeffizient (%RSD) 3,8
Analysenvorschrift: siehe Anlage 3
* die kleinste Höchstmenge für Obst und Gemüse beträgt 100µg/kg, für Säuglingsnahrung
10 µg/kg
Methodenvergleich:
Zur weiteren Überprüfung der Methode wurden Proben, die gewachsene 2,4-D-
Rückstände enthielten, mit der SFE-Methode zur Bestimmung von 2,4-D und parallel
dazu mit einer naßchemischen Methode untersucht [29].
Die Ergebnisse sind in Tab. 3.1.5-14 zusammengefaßt. Bei beiden Methoden wird
ein alkalischer Aufschluß vor der Extraktion durchgeführt. Es wurden nahezu
identische Ergebnisse erzielt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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