Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Nach der Ernte wird 2,4-D häufig als Isopropyl-Ester oder Dimethylamin-Salz eingesetzt.
2,4-D-Ester hydrolysieren nach der Anwendung rasch zur freien Säure
[30,59,60]. Die Säure kann dann teilweise an Wachsüberzüge und natürliche
Schalenbestandteile unter Esterbildung binden. Derartig „gebundene“ 2,4-D-
Rückstände werden bei einer Extraktion mit Lösungsmitteln nicht mit erfaßt.
Es wurde festgestellt daß sich der Anteil an extrahierbarem 2,4-D deutlich erhöht,
wenn Proben mit gewachsenen 2,4-D-Rückständen unter alkalischen Bedingungen
erhitzt werden (Tab. 3.1.5-11, Abb. 3.1.5-14). Eventuell gebundene 2,4-Dichlorphenol-Anteile
(Abbauprodukt von 2,4-D) dürften bei dem alkalischen Aufschluß [29]
ebenfalls freigesetzt werden.
Eine Erhöhung des extrahierbaren 2,4-D wurde ebenfalls festgestellt, wenn die
Proben im Sauren erhitzt wurden, allerdings wurde in diesem Fall deutlich weniger
2,4-D freigesetzt als bei alkalischer Hydrolyse.
Zur Optimierung dieses alkalischen Aufschlusses wurde der pH-Wert und die
Erhitzungszeit variiert, um die Bildung unerwünschter Artefakte, die bei der GC-
Bestimmung stören können, möglichst klein zu halten. Es zeigte sich, daß bereits
relativ milde Bedingungen ausreichen, um den Großteil des „gebundenen“ 2,4-D
freizusetzen. Keine weitere Erhöhung des extrahierbaren 2,4-D aber deutlich
dunklere Extrakte wurden bei längerer Erhitzungszeit und höheren pH-Werten erzielt
(Tab. 3.1.5-11).
Tab. 3.1.5-11: Einfluß der Erhitzungszeit und des pH-Wertes während der
Hydrolyse auf die Freisetzung von 2,4-D
Erhitzungszeit pH-Wert während 2,4-D Menge
(min) der Hydrolyse
1) Fruchtart
(Herkunftsland)
- 2) - 0,22 mg/kg
15 ∼9,5 0,47 mg/kg
20 ∼9,5 0,48 mg/kg Orange
30 ∼9,5 0,44 mg/kg (Südafrika)
45 ∼9,5 0,47 mg/kg
15 >13 0,46 mg/kg
- 2) - 0,11 mg/kg Zitrone
30 ∼2,5 3) 0,17 mg/kg (Argentinien)
20 ∼9,5 0,31 mg/kg
- 2) - 0,60 mg/kg
60 ∼3,3 3) 0,62 mg/kg Orange
30 2 0,88 mg/kg (Simbabwe)
60 2 0,94 mg/kg
20 ∼9,5 1,60 mg/kg
1)
alle Proben wurden bei pH∼2,5 extrahiert, SFE-Bedingungen: siehe Anlage 3
2) es wurde keine Hydrolyse durchgeführt
3) natürlicher pH Wert
Die Auswirkung eines alkalischen Aufschlusses vor der SFE-Extraktion von 2,4-Dhaltigen
Zitrusproben aus dem Handel wird aus Abb. 3.1.5-14 ersichtlich.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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