Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen
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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />
Abb. 3.1.5-28: Unerwünschter Abbau <strong>und</strong> Retention im GC-Injektor-System:<br />
0,8<br />
0,6<br />
0,4<br />
0,2<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
0<br />
"Lösungsmittel-Kalibrierung"<br />
Methiocarb<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
µg/ml<br />
"Matrix-Kalibrierung"<br />
Methiocarb<br />
Korresp. Phenol<br />
Korresp. Phenol<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
µg/ml<br />
Ab<strong>und</strong>ance<br />
1500<br />
1000<br />
500<br />
Ion 168.00 (167.70 to 168.70): 1301019.D<br />
15.83<br />
0<br />
Time--><br />
15.70 15.75 15.80 15.85 15.90 15.95 16.00 16.05 16.10 16.15 16.20<br />
Ab<strong>und</strong>ance<br />
1500<br />
Ab<strong>und</strong>ance 1000<br />
8000<br />
500<br />
7000<br />
6000<br />
5000 0<br />
Time--><br />
15.70 15.75 15.80 15.85 15.90 15.95 16.00 16.05 16.10 16.15 16.20<br />
4000<br />
3000<br />
2000<br />
1000<br />
15.74<br />
Ion 153.00 (152.70 to 153.70): 0201002.D<br />
0<br />
Time--><br />
15.70 15.75 15.80 15.85 15.90 15.95 16.00 16.05 16.10 16.15 16.20<br />
Ab<strong>und</strong>ance<br />
3.1.5.5.2.4 Bestimmung mittels GC-MSD nach Derivatisierung<br />
Methiocarb<br />
Ion 326.00 (325.70 to 326.70): 1301019.D<br />
Methiocarb<br />
Ion 326.00 (325.70 to 326.70): 0201002.D<br />
Zur Erzeugung thermostabiler Derivate werden die N-Methyl-Carbamate (NMC) mit<br />
Pentafluorbenzylbromid (PFB-Br) umgesetzt. Die eingesetzte Derivatisierungsmethode<br />
ist identisch mit derjenigen, die zur Umsetzung <strong>von</strong> Carbendazim,<br />
Thiabendazol <strong>und</strong> 2,4-D eingesetzt wird (siehe auch Kap. 3.1.5.3.2.3 <strong>und</strong> 3.1.5.4.5,<br />
Anlage 2 sowie [29]). Sie kann gut zu Screeningzwecken eingesetzt werden, da<br />
Verbindungen mit unterschiedlichen reaktiven Gruppen wie Säure-, Alkohol- <strong>und</strong> z.T.<br />
Amino-Gruppen gut mit PFB-Br umgesetzt werden. Sie ist einfach in der Durchführung<br />
<strong>und</strong> wird in dem GC-Vial durchgeführt in dem die SFE-Extrakte anfallen.<br />
Bei dieser Reaktion werden sowohl die N-Methyl-O-Aryl-Carbamate als auch ihre<br />
korrespondierende Phenole zum gleichen Derivat umgesetzt <strong>und</strong> gemeinsam erfaßt<br />
(siehe Abb. 3.1.5-29).<br />
Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />
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