Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5 Entwicklung von schnellen Bestimmungsmethoden für
spezielle Pestizidklassen mit analytischen Defiziten
3.1.5.1. Einleitung
Mit Hilfe der in Kap. 3.1.4 vorgestellten Multimethode kann eine Vielzahl von
Pestiziden bestimmt werden. Es gibt jedoch eine ganze Reihe von weiteren Verbindungen
für die diese Methode nicht geeignet ist:
Wegen zu geringer Wiederfindung:
Als Ursachen für schlechte Wiederfindungen bei SFE-Extraktionen kommen verschiedene
Faktoren in Betracht:
• schlechte Extrahierbarkeit der Wirkstoffe (z.B. wegen zu hoher Polarität
(siehe Kap. 3.1.4.7.2) und/oder starker Wechselwirkungen mit der Matrix)
• schlechte Elution der präzipitierten Stoffe von der Festphasenfalle in die
Vorlage (siehe Kap. 3.1.4.3 und Kap. 3.1.5.6.2)
• Abbauvorgänge (vgl. Kap. 3.1.4.7.4 und Kap. 3.1.5.5.2.7).
Wegen Problemen bei der Gaschromatographie:
z.B. bei polaren Verbindungen wie Phenoxyalkancarbonsäuren (siehe Kap.
3.1.5.4.2), Carbendazim (siehe Kap. 3.1.5.3.2) und thermolabilen Verbindungen wie
z.B. N-Methyl-Carbamate (siehe Kap. 3.1.5.5) und Organo-Zinn-Verbindungen (siehe
Kap. 3.1.5.6).
Für eine Reihe von Verbindungen, die sich nicht mit der vorgestellten Multimethode
bestimmen lassen, wurden im Rahmen dieser Arbeit spezielle SFE-Methoden
entwickelt.
Viele der Stoffe, die bei der SFE-Extraktion Probleme bereiten, sind auch bei den
klassischen (naßchemischen) Verfahren bei der Aufarbeitung als „problematisch“
aufgefallen. Zum Beispiel werden für die Stoffe Fenpropimorph, Imazalil und
Thiabendazol auch bei der DFG-S19 Multimethode [3] sehr geringe Ausbeuten erzielt.
Um die Ursachen hierfür besser zu verstehen und eventuelle molekulare Zusammenhänge
zu erkennen, wurden zunächst einige naßchemische Voruntersuchungen
durchgeführt. Dabei sollte ein „Gefühl“ für die Eigenschaften der Wirkstoffe bezüglich
Löslichkeit, Polarität und Affinität zu Oberflächen entwickelt werden. Die Erkenntnisse
aus diesen Versuchen sollten bei der Entwicklung von SFE-Extraktionsmethoden
adaptiert werden, um die Wiederfindungen dieser Verbindungen zu verbessern.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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