Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Tab. 3.1.7-1: Wiederfindungen von Wirkstoffen aus Paprika.
Diazinon Chlorpyrifos Procymidon Endosulfan Cypermethrin
α- β- -sulfat
Wiederfindung in %
SFE-Methode: 3g Probe + 2g Hydromatrix, Zusatz: 0,8µg/3g (0,267 ppm)
Ansatz 1 106 96 109 102 105 101 73
Ansatz 2 101 99 105 107 104 104 83
Ansatz 3 88 91 105 103 98 83 83
Ansatz 4 95 90 100 104 97 87 84
Ansatz 5 84 87 92 92 92 80 82
Mittelwert 95 92 102 102 99 91 81
Variationskoeff.
in %
9,7 5,2 6,4 5,5 5,3 12,1 5,6
SFE-Methode: 2g Probe + 2g Hydromatrix, Zusatz: 0,8 µg/2g (0,4 ppm)
Ansatz 1 100 102 105 100 103 87 97
Ansatz 2 93 105 107 107 103 75 98
Ansatz 3 100 102 106 106 104 88 91
Ansatz 4 86 98 99 97 98 81 105
Ansatz 5 97 101 105 100 105 76 93
Mittelwert 95 101 104 102 102 81 97
Variationskoeff.
in %
6,4 2,6 2,9 4,2 2,4 7,4 5,6
Methode DFG S19: Zusatz 0,32 ppm
Mittelwert 85 88 97
SFE-Bestimmungsmethode: siehe Anlage 1
Probe: tiefgefroren zerkleinerte Paprika
Dotierung: auf 3g bzw. 2g Probe je 100µl Standardlösung (Aceton: Isooctan 1:1)
Bestimmung: mittels GC/MSD
95 91
Wie aus Tab. 3.1.7-1 ersichtlich wurden sowohl mit der DFG S19 als auch den SFE-
Methoden für alle Stoffe hohe Wiederfindungen erzielt.
Auffällig ist, daß die Wiederfindung von Cypermethrin bei einem Probe/ Hydromatrix
Verhältnis von 3:2 mit 81 % deutlich niedriger lag als bei einem Verhältnis von 2:2 (97
%) (siehe Tab. 3.1.7-1).
Es besteht hier ein Zusammenhang zwischen dem Wasser/Hydromatrix-Verhältnis in
der Probe (Feuchtigkeitsgrad) und der Extrahierbarkeit von Cypermethrin (vgl. Kap.
3.1.4.7.3). In Tab. 3.1.7-2 werden die nach der SFE-Methode (Anlage 1) und der
DFG-S-19-Methode ermittelten Gehalte mit den Angaben der Organisatoren des
Ringversuches verglichen.
Tab. 3.1.7-2: Gegenüberstellung der ermittelten Gehalte der SFE-Methode und
der DFG S19 mit den Ergebnisangaben der Organisatoren
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
138