Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
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Praktische Erfahrungen - Adsorptionserscheinungen bei der GPC:
Im folgenden Kapitel werden derartige Adsorptionsvorgänge beschrieben, die zu
Verlusten von Analyten führen. Ein praktisches Beispiel bei dem Wechselwirkungen
von Verbindungen mit Oberflächen festgestellt wurden, ist die bei zahlreichen
Methoden der Rückstandsanalytik zur Abtrennung höhermolekularer Begleitstoffe
eingesetzte GPC. Bei diesem Verfahren werden Substanzen nach ihrer Größe
(räumliche Ausdehnung) getrennt. Als Säulenmaterial wird meist ein in seiner
Porosität definiertes Copolymerisat auf Basis von Styren und Divinylbenzol (zu 3 %
quervernetzt) verwendet (Bio-Beads S-X3).
Die Trennung bei der GPC basiert auf folgendem Prinzip:
Die Porengrößen des Säulenmaterials sind so verteilt, daß höhermolekulare Stoffe
z.B. Triglyceride und Wachse, aufgrund ihrer Ausdehnung in die Mehrzahl der Poren
nicht eindringen können. Dadurch erfahren solche Moleküle nur eine kleine Retention
durch die stationäre Phase. Dagegen können kleinere Moleküle, wie z.B. Pestizide, in
die Poren eindringen und legen somit längere Wegsstrecken zurück.
Bei GPC-Elutionsversuchen wurden für verschiedene Substanzen besonders
niedrige Wiederfindungen festgestellt. Auffällig ist, daß diese Substanzen in ihrem
Molekül sterisch nicht gehinderte basische Stickstoffatome aufweisen, die (bis auf
Fenpropimorph) an aromatischen Heterosystemen beteiligt sind (siehe Tab. 3.1.5-1).
Bei Fenpropimorph ist wegen der relativ starren Struktur des Morpholin-Sechsringes
(Sesselkonformation) das basische N-Atom ebenfalls leicht zugänglich.
Die molekularen Verhältnisse spielen hier eine große Rolle, da sie für die Ausprägung
der Basizität entscheidend sind. Bei Pestiziden, wie etwa Diazinon, Pirimiphos-
Methyl und Chlorpyrifos, deren Stickstoffatome durch benachbarte Gruppen sterisch
abgeschirmt oder sonst in ihrer Nucleophilie geschwächt sind (siehe Abb. 3.1.5-2)
wurden, erwartungsgemäß, geringere Verluste bei der GPC festgestellt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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