Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Ergebnis
1. Bei Extraktion von Obst und Gemüse mittels SFE ist auf den Wassergehalt der
eingesetzten Proben zu achten, da Wasser sowohl den Extraktionsprozeß positiv wie
negativ beeinflussen als auch ggf. das Gerät beschädigen kann. Durch Vermengung
der Proben mit speziellen Adsorbentien (z.B. auf Silikatbasis) konnte der
Feuchtigkeitsgrad eingestellt werden.
2. Es wurden Wiederfindungsversuche für mehr als 120 verschiedene Pestizide
durchgeführt. Für fast alle der untersuchten Stoffe wurden Wiederfindungen
zwischen 70 und 110 %, in der Regel zwischen 80 und 95 % erreicht. Für einige
ausgewählte Verbindungen wurden die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen nach
dem DFG Eichgeradenverfahren ermittelt. Bei Mehrfachbestimmungen von Proben
aus dem Handel wurde eine gute Wiederholbarkeit (Variationskoeffizienten meist
zwischen 2 und 6 %) festgestellt. Die mit Hilfe der entwickelten SFE-Methoden
erzielten Untersuchungsergebnisse von Proben aus dem Handel stimmen mit den
Ergebnissen herkömmlichen Verfahren gut überein. Die gewonnenen Ergebnisse
zeigen, daß die SFE zur Routineanalytik von Pestizidrückständen in Obst und
Gemüse hervorragend eingesetzt werden kann, dies hat sich auch bei einer
Laborvergleichsuntersuchung gezeigt (EU Proficiency Test I und II 1996,1997).
3. Neben den Einstellungen des Extraktionsgerätes wurde auch der Einfluß weiterer
analytischer Parameter auf die Extrahierbarkeit verschiedener Analyten am Beispiel
ausgesuchter Pestizide untersucht.
3.1 Polarität der Analyten: Da überkritisches Kohlendioxid ein recht unpolares
Lösungsmittel ist, ist es gut zur Extraktion von unpolaren bis mittelpolaren
Pestiziden geeignet. Polarere Pestizide werden dagegen nur unvollständig
extrahiert.
3.2 pH-Wert: Bei Verbindungen mit sauren oder basischen Eigenschaften kann die
Extrahierbarkeit bedeutend verbessert werden, wenn der pH-Wert der zu
extrahierenden Proben entsprechend alkalisch oder sauer eingestellt wird (Bsp.
Carbendazim und 2,4-D).
3.3 Feuchtigkeitsgehalt: Bei unpolaren Pestiziden spielt der Feuchtigkeitsgehalt der
Probe eine wichtige Rolle. Mit zunehmendem Wasseranteil werden für diese
Substanzen schlechtere Wiederfindungen erzielt. Durch Zugabe von größeren
Mengen Adsorbens können solche Substanzen wesentlich besser extrahiert werden
(Bsp. Pyrethroide, chlororganische Pestizide).
3.4 Abbau: Es wurde festgestellt, daß einige Pestizide einen signifikanten Abbau
zeigen, wenn die Extraktionshülsen bei Raumtemperatur gelagert werden. Um
diesen Abbau zu minimieren, sollten Proben, die solche empfindlichen Stoffe enthalten,
bis zur Extraktion im Gefrierschrank aufbewahrt und erst kurz vor der
Extraktion in den Probengeber eingestellt werden.
4. Umfassende Untersuchungen wurden auch im Bereich der Messung durchgeführt.
Für viele Substanzen ist eine Kalibrierung nach dem Standardadditionsverfahren
notwendig, da anderenfalls infolge der Matrixeinflüsse falsche Ergebnisse erzielt
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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