Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5.5.2.2 Extraktion mit SFE
Die Mehrzahl der N-Methyl-Carbamate sind unpolare bis mittelpolare Verbindungen
und lassen sich gut unter den Extraktionsbedingungen der in Kapitel 3.1.4.2
aufgeführten Multimethode extrahieren. Dies haben auch erste Versuche mit einigen
N-Methyl-Carbamaten gezeigt.
SFE-Parameter: Extraktionsgerät: HP 7680T
• Extraktionsdruck: 329 bar, Temperatur: 55°C
• Dichte: 0,89 g/ml
• statische Extraktion: 2 min
• dynamische Extraktion: 25 min
• CO2-Fluß: 1,8 ml/min
• Fallenmaterial: ODS, 10°C während der Extraktion
• Lösungsmittel: Acetonitril
3.1.5.5.2.3 Direkte Bestimmung mittels GC-MSD (KAS3-Gerstel)
N-Methyl-O-Aryl-Carbamate können direkt gaschromatographisch bestimmt werden.
Infolge von Wechselwirkungen mit aktiven Stellen im GC-Injektionssystem werden sie
jedoch bei erhöhten Temperaturen teilweise zu ihren korrespondierenden Phenolen
abgebaut. So kommt es, daß in den erhaltenen Chromatogrammen sowohl die
Muttersubstanz (das Carbamat) als auch das Abbauprodukt (Phenol) auftritt. Das
Ausmaß der Zersetzungen hängt in erster Linie von der Aktivität der Oberflächen ab,
mit denen die Pestizide in Kontakt kommen. So ist z.B. bei Verwendung eines stark
verschmutzten Injektionsliners der Abbau viel größer und auf Grund unerwünschter
Wechselwirkungen (Retention) die Peakform viel schlechter als bei Verwendung eines
sauberen Liners (stärkeres Tailing). Interessant ist, daß bei Gegenwart von
Matrixbestandteilen in den zu messenden Lösungen, dieser Abbau viel geringer
ausfällt und die Peaks eine schärfere Form aufweisen (siehe Abb. 3.1.5-28). Grund
hierfür ist die Maskierung von aktiven Stellen durch Matrixbestandteile
(Konkurrenzreaktion). Aus diesem Grund erhält man bei Verwendung von
Kalibrierstandards in reinen Lösungsmitteln Ergebnisse die deutlich überhöht sind. Die
Verwendung von Kalibrierlösungen, die Matrix enthalten ist daher unerläßlich (vgl.
Kap. Matrixeffekte 3.1.2.3).
Bei diesem Verfahren muß auf jeden Fall darauf geachtet werden, daß das
Injektionssystem in einer guten Kondition ist. Darüber hinaus sollten zu Kontrollzwecken
die korrespondierenden Phenole mit erfaßt werden.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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