Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5.3.2.3 Derivatisierung von Carbendazim mit PFB-Br im GC-Vial
Die direkte Bestimmung von Carbendazim mittels HPLC-DAD ist relativ unempfindlich.
Eine gaschromatographische Bestimmung ist nur nach Derivatisierung
möglich. Da für Carbendazim und Thiophanat-Methyl eine gemeinsame
Höchstmenge, berechnet als Carbendazim, gilt und Carbendazim sehr empfindlich
als PFB-Derivat mit GC-MSD bestimmt werden kann, ist es sinnvoll beide Stoffe
zusammen als Carbendazim zu bestimmen (Benomyl wird schon vor der Extraktion
zu Carbendazim umgewandelt). Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher eine Methode
entwickelt bei der die Umwandlung von Thiophanat-Methyl und die anschließende
Derivatisierung des Carbendazim direkt in dem GC-Gläschen durchgeführt wird, in
dem der SFE-Extrakt anfällt. Beide Reaktionen werden durch K2CO3-Lösung
katalysiert.
Sie ist einfach durchzuführen und erfordert nur wenige Arbeitsschritte (siehe Anlage
2, Code 101E3102).
3.1.5.3.2.4 Bestimmung mittels GC-MSD
Die derivatisierten Extrakte können ohne weitere Reinigung direkt zur Messung
eingesetzt werden.
Tab. 3.1.5-4 zeigt die Strukturformel des Derivates, seine Retentionszeit sowie die
zur Quantifizierung und Identifizierung verwendeten SIM-Massen auf.
Tab. 3.1.5-4: GC-MS-Daten des Carbendazim-bis-PFB-Derivates
Strukturformel Retentionszeit
(min)
N
N
CH2C6F5
CH2C6F5
N C
O
OCH3
24,10
GC-Bedingungen: siehe Anlage 2 (Code 101E3102)
Quantifizierungs-
Masse
(m/z)
551
Bestätigungs-
Massen
(m/z)
492, 292
Zur Kompensation von Matrix-Effekten bei kleinen Carbendazim-Konzentrationen ist
es günstig Kalibrierungen nach dem Standard-Additionsverfahren durchzuführen.
Abb. 3.1.5-13 zeigt die Matrix-Effekte des Carbendazim-bis-PFB-Derivates am
Beispiel eines Orangensaft-Extraktes.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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