Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen
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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />
SFE-Parameter für ISCO SFX 3560:<br />
• <strong>Extraktion</strong>sdruck: 330 bar, Temperatur: 55°C<br />
• Dichte: 0,89 g/ml<br />
• statische <strong>Extraktion</strong>: 2 min<br />
• dynamische <strong>Extraktion</strong>: 25 min<br />
• CO2-Fluß: 1,8 ml/min<br />
• Lösungsmittel in der Vorlage: 10 ml Aceton:Acetonitril (4:1)<br />
• Temperatur der Vorlage: 0°C<br />
3.1.4.3 Wiederfindungsversuche<br />
3.1.4.3.1 Vorgehensweise bei Dotierungen<br />
Für Wiederfindungsversuche wurde unbehandeltes Probenmaterial zerkleinert <strong>und</strong><br />
portionsweise (z.B. 3 g oder 2,5 g) in 50 ml Bechergläser (hohe Form) eingewogen.<br />
Anschließend wurde mit den Standardlösungen in Aceton dotiert. Die Konzentration<br />
der Standardlösungen wurde so gewählt, daß bis max. 200 µl der Lösung zugegeben<br />
werden mußten. Nach Zugabe <strong>von</strong> z.B. 2 g Hydromatrix wurde der Ansatz intensiv<br />
mit einem Spatel vermischt, für einige Minuten zur Verdampfung des Lösungsmittels<br />
stehen gelassen <strong>und</strong> quantitativ in die <strong>Extraktion</strong>shülse überführt.<br />
Auf ähnliche Art <strong>und</strong> Weise wurden weitere Probenaliquote mit der gleichen Menge<br />
reinen Acetons versetzt <strong>und</strong> wie oben beschrieben weiter aufgearbeitet. Die daraus<br />
erhaltenen Extrakte dienten zur Herstellung <strong>von</strong> „Matrix-Eichungen“.<br />
Wenn eine pH-Wert Einstellung nötig war, wurde zunächst das Probenmaterial auf<br />
den gewünschten pH-Wert eingestellt (z.B. durch Zugabe <strong>von</strong> 50 %iger K2CO3-<br />
Lösung) <strong>und</strong> wie oben beschrieben weiter verfahren.<br />
Bei flüssigen Proben wie Orangensaft wurden auch größere Probenmengen dotiert<br />
<strong>und</strong> mit Hydromatrix im entsprechenden Verhältnis vermischt. In die <strong>Extraktion</strong>shülsen<br />
wurden dann Aliquote dieser Mischung eingewogen. Diese Vorgehensweise<br />
bereitete bei zerkleinertem Obst <strong>und</strong> Gemüse Probleme, da keine ausreichende<br />
Homogenität erzielt werden konnte.<br />
3.1.4.3.2 Wiederfindungen mit HP 7680T<br />
Für die Durchführung <strong>von</strong> Wiederfindungsversuchen wurde zunächst eine Mischung<br />
<strong>von</strong> Pestiziden aus unterschiedlichen Pestizidklassen zusammengestellt. Die Dotierung<br />
erfolgte auf pestizidfreie Apfelmus-Matrix (Dotierung 0,5 µg pro 3 g Probe,<br />
entsprechend 0,167 ppm). Die hierbei erzielten Wiederfindungen <strong>und</strong> Variationskoeffizienten<br />
sind in Tab. 3.1.4-3 angegeben.<br />
Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />
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