Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
LC-MSD-Einstellungen:
LC-Parameter:
• Säule: 2,1x 30 mm, 3,5µ, ZORBAX XDB C-18,
• mobile Phasen: A: 1 mM wäss. CH3COONH4, B: Methanol/Acetonitril 1:1,
10%B → 90%B in 5 min,
• Fluß 0,3 ml/min,
• Ofentemperatur: 50°C,
• Injektionsvolumen: 0,5-2µl.
MSD-Parameter:
• API-Elektrospray,
• Fragmentor 40 V,
• drying gas: Stickstoff 10 l/min, 300°C
Abb. 3.1.5-32 zeigt für einige N-Methyl-Carbamate mehrere SIM-Chromatogramme
übereinander gelegt. Dabei wird deutlich, daß für Carbaryl, Fenobucarb und
Promecarb, bei der hier gewählten Fragmentorspannung von 40 V, die Fragmentionen
in ausreichender Ausbeute entstehen, so daß eine Identifizierung relativ gut
möglich ist. Für Aminocarb und Isoprocarb sind die erzeugten Fragmentionen jedoch
sehr schwach ausgeprägt. Hier ist eine Identifizierung, vor allem bei kleinen Gehalten
problematisch. Durch eine Erhöhung der Fragmentorspannung ist es jedoch möglich,
die Fragmentierung so zu gestalten, daß durch verstärkte Bildung von
Fragmentionen, die Identifizierung dieser Verbindungen verbessert wird.
Das Meßsystem bietet die Möglichkeit die Fragmentorspannung je nach Fragestellung
für jede Substanz individuell zu wählen. Dies wurde aus zeitlichen Gründen
nicht durchgeführt, da alle Messungen bei HP in Waldbronn durchgeführt wurden (zu
diesem Zeitpunkt war das entsprechende Analysengerät beim CVUA Stuttgart noch
nicht vorhanden).
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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