Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5.6.4 Bestimmung mittels GC-MSD
Die Bestimmung der Derivate wurde mittels GC-MSD im EI-Modus durchgeführt. Es
wurden die Meßbedingungen der im Anhang 1 aufgeführten SFE-Multimethode
eingesetzt.
Die Bestimmung der Organozinn-Verbindungen mittels GC/MSD bietet sich an, da
diese charakteristische Isotopenmuster im Massenspektrum aufweisen. Das Element
Zinn besitzt zehn Isotope, von denen 120 Sn (natürliche Häufigkeit: 32,4 %), 118 Sn
(24,3 %) und 116 Sn (14,7 %) am häufigsten vorkommen. Massenspektren zinnhaltiger
Verbindungen zeigen daher ein charakteristisches Isotopenmuster. Abb. 3.1.5-42
verdeutlicht dies am Massenspektrum von Triphenyl-methyl-zinn, dem Derivat von
Fentinhydroxid und Fentinacetat.
Abb. 3.1.5-42: Massenspektrum von Triphenyl-methyl-zinn
Abundance
120000
110000
100000
90000
80000
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
m/z-->
77
91
120
Scan 819 (19.275 min): 9301002.D
124 154
169
197
210
289
118 Sn +
251271
294 335
351
365
100 150 200 250 300 350 400
3
116 Sn +
124
120 Sn +
393 414434
Cyhexatin und Azocyclotin werden bei der Derivatisierung zu Tricyclohexyl-methylzinn
umgesetzt (vgl. Abb. 3.1.5-41). In der Rückstands-HöchstmengenVO wird für
beide Pestizide eine Summenhöchstmenge, berechnet als Cyhexatin, angegeben
[34]. Ähnliches gilt auch für Fentinacetat und Fentinhydroxid, die beide zu Triphenylmethyl-zinn
umgesetzt werden. Hier besteht ebenfalls eine Summenhöchstmenge,
berechnet als Fentinhydroxid [34].
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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