Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.4.3.3 Wiederfindungen mit ISCO SFX 3560
Einer pestizidfreien Karottenprobe wurde eine Mischung von Pestiziden zudotiert (0,167
ppm). Pro Extraktionsansatz wurden je 3 g Probe eingesetzt, die mit 2,5 g Hydromatrix
vermengt wurden. Die folgende Tab. 3.1.4-5 gibt die erzielten Wiederfindungen und
Variationskoeffizienten an.
Tab. 3.1.4-5: Wiederfindungen verschiedener Pestizde mit der SFE-Multimethode
Probe: Karotte, Dotierung: 0,5µ/Ansatz (0,167 ppm)
Extraktor: ISCO SFX-3560
Pestizid Ansatz Ansatz Ansatz Mittelwert mittlere Variations-
1 2 3
Wieder- koeffizient
Wiederfindung in µg/3g Ansatz findung [%]
(Sollwert 0,5)
HCB 0,454 0,420 0,444 0,439 88 4,0
Carbofuran 0,473 0,462 0,464 0,466 93 1,3
Dimethoat 0,513 0,519 0,531 0,521 104 1,8
Pirimicarb 0,479 0,454 0,464 0,466 93 2,7
Thiabendazol 0,363 0,331 0,369 0,354 71 5,8
p,p-DDE 0,446 0,426 0,451 0,441 88 3,0
Cyproconazol 0,487 0,441 0,450 0,459 92 5,3
Iprodion 0,452 0,425 0,449 0,442 88 3,3
Azinphos-Methyl 0,495 0,447 0,505 0,482 97 6,4
Fenarimol 0,421 0,448 0,466 0,445 89 5,1
Permethrin 0,444 0,414 0,439 0,432 87 3,7
Probe/Hydromatrix 3 g : 2,5 g
Extraktor: ISCO SFX 3560, Extraktionsbedingungen: siehe Kap. 3.1.4.2
Bestimmung GC/MSD: siehe Anlage 1
Die hierbei erzielten Wiederfindungen liegen, wie auch bei Verwendung des Extraktors
der Fa. HP, sehr hoch (vgl. Tab. 3.1.4.-3). Bei Thiabendazol ist allerdings hier eine
höhere Wiederfindungsrate erzielt worden. Dies läßt sich zum einen begründen durch
den höheren pH-Wert den die Karottenmatrix im Vergleich zur Apfelmusmatrix hat und
zum anderen durch die Tatsache, daß beim ISCO- Extraktor die Extrakte direkt in eine
flüssige Phase eingeleitet werden.
Da Carbendazim nicht direkt gaschromatographisch bestimmbar ist, wurde nach der
Extraktion eine Derivatisierung mit Pentafluorbenzylbromid durchgeführt. Bei dieser
Reaktion werden auch Thiabendazol und Carbofuran umgesetzt (siehe Tab. 3.1.4-6).
Auffällig ist, daß bei Thiabendazol die ermittelte Wiederfindung von 71 % ohne
Derivatisierung auf 59 % nach der Derivatisierung gesunken ist. Die Gründe für diese
Abnahme liegen nicht bei der Derivatisierung sondern eher an der Neigung des
Thiabendazols sich an Oberflächen zu adsorbieren. Eine Abnahme der Konzentration
von Thiabendazol in Lösungen mit fortschreitender Zeit wurde häufiger festgestellt.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
[%]
46