Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.3.1 Zerkleinerung (Erzeugung repräsentativer Teilproben) 32
3.1.3.2 Entfernung bzw. Immobilisierung von Wasser 35
3.1.3.2.1 Wasserentfernung durch Gefriertrocknung 35
3.1.3.2.2 Wasserbindung durch Adsorbentien 35
3.1.4 SFE-MULTIMETHODEN FÜR PESTIZIDE IN OBST UND GEMÜSE 36
3.1.4.1 Optimierung der Extraktionsbedingungen 36
3.1.4.2 Durchführung der Multimethode 39
3.1.4.3 Wiederfindungsversuche 41
3.1.4.3.1 Vorgehensweise bei Dotierungen 41
3.1.4.3.2 Wiederfindungen mit HP 7680T 41
3.1.4.3.3 Wiederfindungen mit ISCO SFX 3560 46
3.1.4.4 Nachweis- und Bestimmungsgrenzen 47
3.1.4.5 Methodenvergleich 48
3.1.4.6 Matrixbezogene Multimethoden 51
3.1.4.6.1 Pestizide in Zitrusfrüchten 51
3.1.4.6.2 Pestizide in Kernobst 54
3.1.4.6.3 Pestizide in Beerenobst 55
3.1.4.6.4 Pestizide in Tafeltrauben 56
3.1.4.7 Einflüsse verschiedener Parameter auf die Extraktionsausbeuten 59
3.1.4.7.1 Einfluß der Zerkleinerung auf die Probenhomogenität 59
3.1.4.7.2 Einfluß der Polarität der Analyten auf die Extrahierbarkeit 59
3.1.4.7.3 Einfluß des Wassergehaltes auf die Extrahierbarkeit unpolarer Analyten 60
3.1.4.7.4 Abbau von Pestiziden während der Lagerung im Autosampler 62
3.1.5 ENTWICKLUNG VON SCHNELLEN BESTIMMUNGSMETHODEN FÜR SPEZIELLE
PESTIZIDKLASSEN MIT ANALYTISCHEN DEFIZITEN 64
3.1.5.1. Einleitung 64
3.1.5.2 Naßchemische Untersuchungen im Vorfeld 65
3.1.5.2.1 Rolle des pH-Wertes bei Extraktion und Flüssig-Flüssig-Verteilung 65
3.1.5.2.2 Wechselwirkungen von Wirkstoffen mit Oberflächen 65
3.1.5.3 Pestizide mit basischen Eigenschaften 70
3.1.5.3.1 Einfluß des pH-Wertes auf die Extrahierbarkeit (vgl. Kap. 3.1.4.7.2) 70
3.1.5.3.2 Carbendazim, Benomyl und Thiophanat-Methyl 73
3.1.5.3.2.1 Umwandlung von Benomyl zu Carbendazim 74
3.1.5.3.2.2 Thiophanat-Methyl 76
3.1.5.3.2.3 Derivatisierung von Carbendazim mit PFB-Br im GC-Vial 81
3.1.5.3.2.4 Bestimmung mittels GC-MSD 81
3.1.5.3.2.5 Validierung 82
3.1.5.3.2.6 Extraktion von „gewachsenen“ Carbendazim-Rückständen aus
Keltertrauben 83
3.1.5.3.2.7: SFE- und DFG-Methode zur Bestimmung der Carbendazim-Gruppe im
Kostenvergleich 84
3.1.5.4 Saure Pestizide 86
3.1.5.4.1 Einführung 86
3.1.5.4.2 2,4-D-Rückstände in Zitrusfrüchten 86
3.1.5.4.3 Extraktion von freiem 2,4-D 87
3.1.5.4.4 Freisetzung von gebundenen 2,4-D-Rückständen 87
3.1.5.4.5 Derivatisierungsmöglichkeiten von Phenoxyalkancarbonsäuren 89
3.1.5.4.6 Bestimmung mittels GC-MSD 92
3.1.5.4.7 Validierung 93
3.1.5.4.8 Behandlung von Zitronen mit 2,4-D und Lagerungsversuch 94
3.1.5.4.9 Freisetzung von gebundenem 2,4-D aus Zitrusfrüchten bei simulierter
Verdauung und simulierter Verarbeitung 97
3.1.5.5 N-Methyl-Carbamate 100
3.1.5.5.1 Einführung 100
3.1.5.5.1.1 Analytik 103
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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