Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
4.2 BEWERTUNG DER VERWENDETEN EXTRAKTIONSGERÄTE
SFE-7680T der Fa. Hewlett-Packard:
Das Gerät ist vom Funktionsprinzip her variabel und bietet dem Anwender gute
Möglichkeiten, Extraktionsmethoden zu entwickeln und zu optimieren. Die Handhabung
ist sehr einfach und komfortabel. Druck- und Temperaturbereiche scheinen
ausreichend für Anwendungen in der Pestizidanalytik. Das Gerät bietet zudem einen
Clean-up-Schritt, der der Extraktion nachgeschaltet ist (fraktionierte Elution aus der
Festphasenfalle).
Das Geräte weist jedoch auch einige Mängel auf:
Bei den relativ häufig auftretenden Undichtigkeiten, wird die Sequenz abgebrochen,
Kühlung der Falle und Heizung der Extraktionskammer werden dabei allerdings nicht
abgeschaltet. Dadurch wird unnötig Kühl-CO2
verbraucht. Die nachfolgenden Proben
in der Sequenz verbleiben u.U. für längere Zeit bei Raumtemperatur und werden
dadurch meist unbrauchbar. Besser wäre es, wenn nach einer gewissen Zeit die
fehlerhafte, undichte Probe übersprungen und die Sequenz fortgeführt würde.
Die Kühlung ist vom Prinzip her umständlich (häufiger Wechsel der Gasflasche
nötig), laut und relativ teuer.
Das Volumen der Extraktionshülse ist auf 7 ml begrenzt, wodurch auch die
einsetzbare Probenmenge limitiert wird. Zwar reicht die Einwaage für viele Anwendungen
aus, bei einigen Anwendungen wäre jedoch eine größere Probenmenge
günstiger.
SFX 3560 der Fa. ISCO:
Bei dem Gerät der Fa. ISCO werden die Extrakte nicht an einer Festphasenfalle
aufgefangen sondern in eine Lösungsmittelvorlage eingeleitet.
Vorteilhaft gegenüber dem Gerät der Fa. HP ist die Tatsache, daß bei diesem Gerät
wesentlich höhere Drucke eingesetzt werden können. Höhere Drucke in Kombination
mit höheren Temperaturen sind z.B. im Bereich der Bedarfsgegenständeanalytik
erforderlich.
Darüber hinaus bietet sich die Möglichkeit durch eine zweite Förderpumpe dem
überkritischen Kohlendioxid andere Lösungsmittel in beliebigem Verhältnis
zuzumischen oder auch Extraktionen mit einem herkömmlichen Lösungsmittel
durchzuführen (Accelerated Solvent Extraktion).
Die Kapazität der Extraktionshülsen ist mit 10 ml größer als bei dem HP-Gerät, so
daß größere Probenmengen eingesetzt werden können.
Bei dem Gerät der Fa. ISCO traten insgesamt weniger Undichtigkeiten auf als beim
Gerät der Fa. HP. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Extraktionshülsen sich
während der Extraktion in einer unter Druck stehenden Extraktionskammer befinden
(Druckausgleich). Dafür sind mehrmals Probleme mechanischer Art aufgetreten, die
jedoch problemlos repariert werden konnten.
Nachteilig bei diesem Gerät ist, daß Unregelmäßigkeiten im Fluß zu Verlusten von
Analyten in der Falle durch Verflüchtigung führen können. Im Vergleich zu dem
Extraktor der Fa. HP ist die Bedienung etwas unbequemer.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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