Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Bei der Fragmentierung von Cyhexatin und Azocyclotin im MSD entsteht nach Abspaltung
von Cyclohexen und Wasser ein weiteres Fragmention mit hoher Intensität
(siehe Abb. 3.1.5-45) .
Abb. 3.1.5-45: Abspaltung von Cyclohexen aus Cyhexatin und Azocyclotin (Vorschlag)
Sn
O
H
H
H
Cyhexatin
H
O
H H
Sn H
Fragmention
m/z 287
N
N
NH
N
Sn
N
N
Azocyclotin
Die Entwicklung einer vollständigen Bestimmungsmethode war leider nicht möglich,
da alle Messungen bei der Fa. HP in Waldbronn erfolgten.
Die bisherigen Erfahrungen zeigen jedoch, daß diese Bestimmungsmethode für
Organo-Zinn-Verbindungen gut geeignet ist. Sie ist nicht nur schnell in der
Durchführung, sondern erlaubt auch prinzipiell die Erfassung von Azocyclotin und
Cyhexatin sowie von Fentinhydroxid und Fentinacetet nebeneinander.
Die Untersuchungen sollten daher fortgeführt werden.
3.1.5.6.6 Wiederfindungsversuche
Zur Ermittlung der Wiederfindungsraten wurde Apfelmus mit je 0,166 ppm sowie 1,11
ppm der Organo-Zinn-Pestizide dotiert, mit SFE extrahiert und nach Derivatisierung
mittels GC-MSD bestimmt.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen werden in Tab. 3.1.5-21 aufgeführt.
Leider konnten Wiederfindungen mit dem LC-MSD-System als Bestimmungs-
verfahren nicht mehr durchgeführt werden.
Tab. 3.1.5-21: Wiederfindungen der Organozinn-Pestizide,
dotierte Probe: Apfelmus,
dotierte Menge: je 0,166 ppm und 1,11 ppm, (n=4)
Organozinn-
Dotierung
Dotierung
Pestizide
0,166 ppm
1,11 ppm
Mittlere Wiederfindungen in %
Azocyclotin 73 (10)
83
Fentinacetat 76 (9) 69
Cyhexatin 73 (6) 71
Fentinhydroxid
77 (8) 73
Fenbutatinoxid 75 (6) 71
Anmerkung: In Klammern sind die Wiederfindungen, die bei einer Nachextraktion der
Probe unter den gleichen Bedingungen erzielt wurden, aufgeführt
Angesichts der relativ hohen Wiederfindungen bei der zweiten Extraktion
(Nachextraktion), erscheint es notwendig und möglich die Extraktionsbedingungen zu
optimieren, so daß noch bessere Wiederfindungen erzielt werden können.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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