Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

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Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 3.1.2 Optimierung der Meßbedingungen 3.1.2.1 Wahl des Einspritz- und Detektionsystems Als Bestimmungssystem wurde ein GC/MSD gewählt. GC/MSD-Systeme werden wegen ihrer vielfältigen Vorteile immer verbreiteter im Bereich der Rückstandsanalytik eingesetzt. MS-Detektoren bieten im Gegensatz zu den herkömmlich EC-, NP-, FP- Detektoren eine universelle und gleichzeitig sehr spezifische Detektionsmöglichkeit, je nach Modus. Durch die hohe Aussagekraft, der durch die Massenspektrometrie gelieferten Daten, wird die Unsicherheit bei der Identifizierung von Substanzen minimiert. Die im SIM-Modus, durch die gezielte Registrierung bestimmter Massen erreichbare, recht hohe Detektionsempfindlichkeit, genügt den Anforderungen der Lebensmittelanalytik in den allermeisten Fällen. Da die Messung mit Hilfe des GC/MSD besonders selektiv erfolgen kann, kann meist auf eine Reinigung der Extrakte (Cleanup) verzichtet werden. Für die Identifizierung unbekannter Verbindungen im Chromatogramm können, die im SCAN-Modus aufgenommenen Massenspektren mit Hilfe eines Suchprogramms (automatische Bibliotheksuche) mit den Spektren mehrerer Tausend Verbindungen verglichen werden. Die Zuordnung von Massenspektren unbekannter Peaks zu Substanzen anhand der Vorlagen der Spektrenbibliothek ist jedoch, selbst bei ausreichender Abtrennung der Substanz von Begleitstoffen, nicht immer einfach. Bei Substanzen, die in geringer Konzentration vorliegen, werden die Massenspektren vom Untergrundrauschen oft derart verfälscht, daß eine Identifizierung des Spektrums sehr erschwert wird oder kaum möglich ist (vgl. Abb. 3.1.2-1, 1µl). In diesen Fällen ist es vorteilhaft eine größere Menge an Extrakt einzuspritzen (vgl. Abb. 3.1.2-1, 5µl). Ein zu starkes Einengen von Probenextrakten sollte vermieden werden, da es häufig zu einem Ausfallen von mitextrahierten Begleitstoffen kommt, wobei Wirkstoffe mitgerissen werden können und zudem die Gefahr besteht, daß Pestizide sich teilweise verflüchtigen. Im SIM-Modus ist eine gezielte Aufnahme ausgewählter Massen mit höherer Empfindlichkeit möglich. Durch eine geeignete Auswahl dieser Massen können durch begleitende Stoffe verursachte Störungen meist ausgeschaltet werden. Auch die Bestimmungsgrenzen im SIM-Modus können durch den Einsatz höherer Mengen des Extraktes verbessert werden, da das Verhältnis von Peakhöhe zu Untergrundrauschen günstiger wird (vgl. Abb. 3.1.2-2). Größere Volumina bis z.B. 10 µl können mit einem Kaltaufgabesystem (KAS) als Injektionssystem aufgegeben werden, das die Möglichkeit einer Lösungsmittelausblendung bietet. Durch Verwendung eines KAS (Fa. Gerstel) konnten die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen deutlich erniedrigt werden. Die Verwendung des KAS als Injektionssystem bietet noch weitere Vorteile: Durch die Aufgabe der Probe in ein kaltes Injektionssystem werden die Analyten im Vergleich zu anderen Injektionsmöglichkeiten thermisch weniger belastet. Der Großteil der schwerflüchtige Begleitstoffe aus dem Probenextrakt verbleiben in dem etwa 10 cm langen Injektionsliner. Dadurch wird die analytische Säule geschont. In der Praxis ist ein regelmäßiges Austauschen der Injektionsliner erforderlich, da Verschmutzungen an der Oberfläche mit Analyten unerwünschte Wechselwirkungen eingehen können (siehe Kap. 3.1.2.2). Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 22
Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2 Abb. 3.1.2-1: Massenspektren von Malathion in einem Clementinen-Extrakt (0,5 g/ml) bei verschiedenen Injektionsvolumina, Malathion 0,25 ng/µl Abundance 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 Abundance 0 m/z--> 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 m/z--> 7000 6000 5000 4000 3000 2000 69 69 79 83 63 79 93 97 111 Scan 485 (15.505 min): 0802007.D 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 111 125 127 125 127 143 149 158 158 173 173 187 201 185 199 207 229 211 229 243 255 243 256 261 276 271 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 93 143 158 1000 100 211 256 285 0 m/z--> 60 80 100 120 140 160 184 199 180 200 227238 220 240 286 271 260 280 Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach 1 µl 5 µl Vergleichsspektrum aus der Spektrenbibliothek (HPPest) 285 287 23
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