Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Wie erwähnt, enthalten SFE-Extrakte von Obst und Gemüseproben geringe Mengen
an Wasser. Da Wasser mit Grignard-Reagenz reagieren kann, wurde überprüft, ob
diese kleinen Wassermengen die Derivatisierung beeinflussen können. Darüber
hinaus wurde die Reaktion in drei verschiedenen Reaktionsmedien durchgeführt und
die Derivatisierungsausbeuten wurden verglichen:
• Isooctan:Hexan 1:4 (IO:HEX),
• Cyclohexan: Ethylacetat 1:1 (CH:EA),
• tert.-Butyl-Methyl-Ether (TBME).
In diesen Fällen wurden Extrakte aus 3 g Mango verwendet, die zuvor mit
Natriumsulfat getrocknet wurden. Dotiert wurde kurz vor der Derivatisierung mit je 1
µg an Cyhexatin, Fentinhydroxid und Fenbutatinoxid. Die Ergebnisse dieser
Untersuchungen werden in Tab. 3.1.5-19 dargestellt.
Tab. 3.1.5-19: Derivatisierungsausbeute der Organo-Zinn-Pestizide bei Variation
der Derivatisierungsparameter
Verwendetes Cyhexatin Fentin- Fentin Abbau** Anmerkungen
Lösungsmittel
hydroxid
TPME
1 1 1 auf 1 normiert
TPME* 0,99 0,96 1,36 *Wasser nicht
entfernt
CH:EA
1:1
0,98 1,04 0,10
IO:HEX
1:4
0,91 0,88 1,87
** Zur Entstehung des Diphenyl-dimethyl-zinn-Derivates aus Fentinhydroxid siehe oben
Die Unterschiede in den Derivatisierungsausbeuten bei Verwendung verschiedener
Lösungsmittel waren nur gering. Bei Derivatisierung in Cyclohexan-Ethylacetat wurde
deutlich weniger unerwünschtes Diphenyl-dimethyl-zinn gebildet, als in den anderen
Reaktionsmedien. Dieser Sachverhalt sollte noch weiter untersucht werden. Das in
den Probenextrakten vorhandene Wasser störte die Derivatisierungsreaktion nicht.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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