Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
Es wird zwischen statischer und dynamischer Extraktion unterschieden. Bei der
statischen Extraktion findet kein Fluß statt. Die Probenmatrix wird mit dem Extraktionsfluid
unter bestimmten Bedingungen (Druck, Temperatur) durchdrängt
(„eingeweicht“). Bei der dynamischen Extraktion findet ein Fluß statt. Die Probe wird
von dem Fluid unter vordefinierten Bedingungen durchflossen und somit extrahiert.
Nachdem das Fluid die Extraktionskammer verlassen hat, erfolgt im Restriktor eine
Expansion, das überkritische Fluid wird in den gasförmigen Aggregatzustand überführt
und verliert dabei seine Lösekraft. Somit kommt es zu einer Präzipitation der Extrakte
im Restriktor selbst und in der nachgeschalteten Falle. Bei Festphasenfallen werden die
ausgefallenen Substanzen mit einem Lösungsmittel (etwa 1-1,5 ml) in eine Vorlage
eluiert. Dabei wird auch der Restriktor mit durchflossen. Hierbei werden sowohl die
Falle als auch der Restriktor beheizt. Die Temperatur darf hier nicht zu hoch sein, um zu
vermeiden, daß thermolabile Komponenten zersetzt werden oder daß das
Lösungsmittel bereits verdampft. Es folgt eine Nachreinigung des Restriktors und der
Falle mit einer größeren Menge an Lösungsmittel (ca. 5 ml). Das Gerät ist dann für
einen erneuten Extraktionsvorgang bereit.
2.6 ENTWICKLUNG EINER SFE-METHODE
Bei der Entwicklung einer SFE-Methode ist die Optimierung mehrerer Parameter,
sowohl im Bereich der Geräteeinstellung, als auch im Bereich der Probenvorbehandlung
notwendig.
Die Extrahierbarkeit von Stoffen aus der Matrix ist von vielen, oft gegenläufigen
Faktoren abhängig, die gegeneinander abgewogen werden müssen.
2.6.1 Probenvorbereitung
Die Probenvorbereitung muß sich vor allem nach der zu extrahierenden Matrix, aber
auch nach den zu extrahierenden Analyten richten. Es muß so verfahren werden, daß
bei möglichst wenig Verlusten eine für die Gesamtprobe repräsentative und zudem
leicht extrahierbare Teilprobe erhalten wird.
Bei Proben mit hohem Gehalt an mobilem Wasser muß dieses entweder entfernt oder
ausreichend immobilisiert werden.
Im folgenden werden beispielhaft für verschiedenen Fragestellungen mögliche
Probenvorbereitungen aufgelistet:
• Pestizide und andere organische Kontaminanten aus Wasserproben können an
einer Festphasenfalle (z.B. RP-C18) adsorbiert werden. Diese Falle kann dann
mittels SFE extrahiert werden.
• Andere flüssige Proben, in denen höhere Rückstandskonzentrationen (als in Wasser)
zu erwarten sind, wie z.B. Säfte oder Wein können mit einem Adsorbens (z.B.
Hydromatrix) vermengt werden und dann mit der SFE extrahiert werden.
• Obst und Gemüseproben werden nach einer Zerkleinerung ebenfalls mit einem
wasserbindenden Adsorbens versetzt.
• Proben mit hohem Fettgehalt (z.B. Ölsamen, Schokolade, Öle) bereiten oft
Schwierigkeiten bei der SFE. Große Mengen an mitextrahiertem Fett können zu
Überladungen der Falle und zu Verstopfungen führen. Es besteht prinzipiell die
Möglichkeit, das Fett durch gezielte Wahl der Extraktionsbedingungen von der Probe
abzutrennen, um bei einer darauffolgenden Extraktion die erwünschten Stoffe
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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