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Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />

Abb. 3.1.5-12: Bildung <strong>von</strong> Carbendazim bei der Umwandlung <strong>von</strong> Thiophanat-<br />

Methyl in Acetonitril/K2CO3 bei verschiedenen Temperaturen<br />

Die Bildung der Zwischenprodukte erfolgt rasch. Wesentlich langsamer <strong>und</strong> daher<br />

geschwindigkeitsbestimmend erfolgt die nachfolgende Bildung des Carbendazim.<br />

(Abb. 3.1.5-9 <strong>und</strong> Abb. 3.1.5-11). Dies hat Auswirkungen auf die Analytik. Die HPLC-<br />

Bestimmung kann erst dann durchgeführt werden, wenn sich die Zwischenprodukte<br />

quantitativ in Carbendazim umgewandelt haben <strong>und</strong> nicht sobald kein Thiophanat-<br />

Methyl mehr vorhanden ist, da sonst zu niedrige Werte ermittelt werden. Analog dazu<br />

sollte eine nachfolgende Derivatisierung des Carbendazim erst nach vollständig<br />

erfolgter Umwandlung durchgeführt werden, da andernfalls das Derivatisierungsmittel<br />

mit Thiophanat-Methyl selbst oder den Zwischenprodukten reagiert, wodurch andere<br />

Produkte als das gewünschte Carbenazim-Derivat entstehen können.<br />

Bestimmung <strong>von</strong> Thiophanat-Methyl als solches:<br />

Es wurde gezeigt, daß sich Thiophanat-Methyl bei pH-Werten zwischen 4 <strong>und</strong> 9,5 gut<br />

extrahieren läßt. Wegen der Instabilität des Thiophanat-Methyl im Alkalischen sind<br />

jedoch niedrigere pH-Werte günstiger. Wird die <strong>Extraktion</strong> jedoch bei höheren pH-<br />

Werten durchgeführt, ist darauf zu achten, daß unter alkalischen Bedingungen in den<br />

<strong>Extraktion</strong>shülsen ein Abbau erfolgen kann. Sowohl die <strong>Extraktion</strong> als auch die<br />

Bestimmung müssen ohne Verzögerung möglichst rasch durchgeführt werden, da<br />

Thiophanat-Methyl selbst in den in Acetonitril gelösten Extrakten innerhalb einiger<br />

St<strong>und</strong>en teilweise zu Carbendazim umgewandelt wird.<br />

Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />

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