Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
sind etwa 4-5 ml des Hexans noch im Vorlagegefäß vorhanden. Diese Lösung wird
direkt zur Derivatisierung eingesetzt.
Nach Zugabe von Internem Standard (PCB IUPAC Nr. 101) in Isooctan und der
Grignard-Reagenz-Lösung wird der Ansatz 15 min unter Rühren (Magnetrührer) bei
Raumtemperatur derivatisiert. Die Reaktion wird durch Zugabe von 15 %iger
Ammoniumchlorid-Lösung gestoppt.
Nach kräftigem Schütteln wird die obere organische Phase mit Stickstoff bis auf etwa
1,5 ml eingeengt, in ein GC-Vial überführt und zur GC-MSD-Bestimmung eingesetzt.
Bei der Derivatisierung entstand neben dem Hauptderivat Triphenyl-methyl-zinn in
geringen Mengen ein weiteres Produkt, das Diphenyl-dimethyl-zinn. Möglicherweise
findet hier als Nebenreaktion eine Substitution des Phenyl-Restes durch einen
Methyl-Rest statt. Auffällig war, daß mit der Zunahme der Bildung des Dimethyl-
Derivates eine geringere Ausbeute an Methyl-Derivat einherging. Das Dimethyl-
Derivat wird in Abb. 3.1.5-40 abgebildet:
Abb. 3.1.5-40: Strukturformel von Diphenyl-dimethyl-zinn (unerwünschtes
Nebenprodukt bei der Derivatisierung von Fentinacetat und -hydroxid)
Sn CH 3
Diphenyl-dimethyl-zinn
Abb. 3.1.5-41 zeigt die Entstehung der Derivatisierungsprodukte aus den Organo-
Zinn-Verbindungen.
CH 3
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
121