Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen
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<strong>Extraktion</strong> <strong>von</strong> <strong>Lebensmitteln</strong> <strong>und</strong> <strong>Bedarfsgegenständen</strong> mit Hilfe <strong>von</strong> überkritischem CO2<br />
Kalibrierung<br />
Zur Erstellung <strong>von</strong> Kalibrierungen wurden folgende Standardlösungen angefertigt:<br />
• Azocyclotin/Fentinacetat-Standardgemisch<br />
• Cyhexatin/Fentinhydroxid/Fenbutatinoxid-Standardgemisch.<br />
Bei der Zusammenstellung der Standardlösungen wurde beachtet, daß Verbindungen,<br />
die das gleiche Derivat ergeben, nicht zusammen vorkommen.<br />
Während die Kalibrierkurven der Derivate <strong>von</strong> Cyhexatin <strong>und</strong> Azocyclotin eine sehr<br />
gute Linearität aufwiesen, war bei Fentinhydroxyd/-acetat <strong>und</strong> bei Fenbutatinoxid bei<br />
Abwesenheit <strong>von</strong> Matrixbestandteilen die Linearität schlecht. Dies deutet auf eine<br />
Zersetzung dieser Substanzen im Injektionssystem hin. Dagegen zeigte sich bei<br />
Anwesenheit <strong>von</strong> Matrixbestandteilen in den Meßlösungen ein linearer Verlauf der<br />
Kalibrierkurven, was auf Matrixeffekte hindeutet (vgl. Kap. 3.1.2.3).<br />
Um den Einfluß verschiedener Matrizes auf die Derivatisierungsausbeute <strong>und</strong> die<br />
Steigung der Kalibriergeraden zu untersuchen, wurden Extrakte verschiedener<br />
Matrizes (Petersilie, Mango, Zitrone), mit unterschiedlichen Mengen an Organo-Zinn-<br />
Pestiziden dotiert <strong>und</strong> derivatisiert. Dabei wurde festgestellt, daß die Art der Matrix<br />
keinen nennenswerten Einfluß auf die Steigung der Kalibriergeraden hatte.<br />
3.1.5.6.5 Bestimmung mittels LC-MSD (API-Elektrospray)<br />
Für die Bestimmung der Organo-Zinn-Pestizide mittels LC-MSD ist keine Derivatisierung<br />
erforderlich.<br />
Erste Messungen wurden mit einem HP 1100 series MSD-Gerät im Elektospray-<br />
Modus (Fragmentorspannung 80V) durchgeführt. Hierbei wurden die Verbindungen<br />
mittels LC aufgetrennt <strong>und</strong> Massenspektren für die einzelnen Verbindungen<br />
aufgenommen. Es wurde festgestellt, daß nicht das protonierte Molekülion als<br />
Hauptmasse im Massenspektrum auftritt, sondern die Triphenyl-/Trialkyl-Zinn-<br />
Kationen. Mögliche Mechanismen, die zur Entstehung dieser Hauptfragmentionen bei<br />
Cyhexatin, Azocyclotin, Fentinhydroxid <strong>und</strong> Fentinacetat führen, werden in Abb.<br />
3.1.5-44 dargestellt.<br />
Chemisches <strong>und</strong> Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach<br />
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