Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
N
N
C
O NH
C4H9
Benomyl
H +
N
O
NH C OCH3
N NH C OCH3
H
Carbendazim
O
OH -
OH -
N
N
C
O N
C4H9
STB
NH
N
O
N NH2
H
2-Aminobenzimidazole
OH -
N
N NH
H C O
NH
Diese Konkurrenzreaktion zur Bildung von Carbendazim unter alkalischen Bedingungen
bringt analytische Schwierigkeiten mit sich. Vor einer Extraktion unter
alkalischen Bedingungen muß Benomyl zu Carbendazim umgewandelt werden, da
sonst unerwünschtes STB und BBU entsteht.
Eine quantitative Umwandlung von Benomyl zu Carbendazim kann nach Literaturangaben
durch Erhitzen angesäuerter Proben erreicht werden [51,54]. Allerdings
berichten Calmon et al. [67], daß die Umwandlung bei pH-Werten unterhalb 2,5
wegen der Protonierung des Benomyl gehemmt ist.
Die Umwandlung von Benomyl zu Carbendazim wurde deshalb bei pH∼3 durch
Erhitzen der Probe durchgeführt. Bei Wiederfindungsversuchen wurde gezeigt, daß
unter diesen Bedingungen eine sehr hohe Umwandlungsrate von Benomyl zu
Carbendazim (über 90 %) erreicht wird (Bem.: der pH-Wert wurde vor der Extraktion
auf 8 eingestellt). Zudem wurde gezeigt, daß weder Thiophanat-Methyl noch
Carbendazim unter diesen Bedingungen beeinträchtigt werden. Die Wiederfindung
an Benomyl war wesentlich schlechter (73 % als Carbendazim), wenn die dotierten
Proben ohne saure Vorbehandlung direkt alkalisiert (pH=8) und extrahiert wurden
(siehe Tab. 3.1.5-3). Dies ist vermutlich auf die kompetitive Bildung von STB
zurückzuführen. Die Wiederfindungsraten waren noch niedriger, wenn die bereits in
die Extraktionshülsen gefüllten Proben vor der Extraktion bei Raumtemperatur
gelagert wurden (siehe Tab. 3.1.5-3, Bem.: etwa 12 % des Benomyls lag bereits vor
der Dotierung als Carbendazim in der Standardlösung vor).
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
C4H9
BBU
75