Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales
Las correcciones introducidas por los diferentes parámetros se pueden observar con mayor
detalle en la figura 4.24, que corresponde a un espectro de Mg medido con E o =6 keV. Al igual que en
los ejemplos anteriores, los picos de C-Kα y O-Kα revelan la presencia de las capas de carbono y
óxido.
Como puede verse en la figura 4.24a, si se ignoran estas capas el espectro no puede ser predicho
adecuadamente. La predicción del espectro incluye también un pico alrededor de 0,7 keV de radiación
espuria Fe-L proveniente de la cámara de vacío. Este pequeño pico es sobreestimado debido que su
atenuación en las capas de óxido no es tenida en cuenta en esta primera etapa. La generación de rayos
x característicos en ambas capas y la atenuación de la radiación proveniente del sustrato en dichas
capas es considerado en la figura 4.24b. Como puede verse, aun cuando los picos C-Kα and O-Kα son
adecuadamente descritos, el pico característico de Mg es subestimado. En la figura 4.24c se muestra la
mejora introducida al considerar la energía efectiva de incidencia introduciendo el parámetro f E . La
predicción mejora cuando se introduce el número real de electrones transmitidos (figura 4.24d) a
través del parámetro f N . Finalmente, en la figura 4.24e se incluyen todas las correcciones y se logra el
Intensidad [10 4 cuentas] Intensidad [10 4 cuentas]
2.0
1.6
1.2
0.8
0.4
0.0
-0.4
2.0
1.6
1.2
0.8
0.4
0.0
a)
0.10
0.02
0.6 0.8
b)
C-Kα
Mg-Kα χ 2 =467
C-Kα
O-Kα
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
Intensidad [10 4 cuentas]
1.2
0.8
0.4
0.0
1.2
0.8
0.4
c)
C-Kα
O-Kα
d)
C-Kα
O-Kα
χ 2 Mg-Kα =374
0.0
1.2 e)
0.8
O-Kα
0.4 C-Kα O-Kα
0.0
Mg-Kα
Mg-Kα
Mg-Kα
χ 2
χ 2
χ 2
=27.4
=13.4
=9.04
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
Energía [keV]
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
Energía [keV]
Figura 4.24: Ejemplo de las diferentes etapas en la predicción de un espectro de Mg medido con un EDS a E o
=6 keV, relacionado con la presencia de una capa de óxido y recubrimiento de carbono. Puntos: datos
experimentales; línea negra: predicción; línea gris: diferencia entre el espectro medido y el calculado. (a): Se
ignora la presencia de ambas capas. Gráfico interior: detalle de la región O-Kα en escala logarítmica. (b):
Espectro predicho teniendo en cuenta sólo la generación de rayos x y atenuación en ambas capas. (c): Se
agrega el parámetro f E . (d): Se agrega el parámetro f N . (e): Todas las correcciones son tenidas en cuenta
(generación de rayos x y atenuación en ambas capas, y los parámetros f E , f N y θ ).
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