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Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

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____________ Capítulo 7: Determinación <strong>de</strong> Secciones Eficaces <strong>de</strong> Ionización <strong>en</strong> capas K para C, O, Si, Al y Ti<br />

m<strong>en</strong>ores a 1 keV) se ve afectada fuertem<strong>en</strong>te por la incerteza <strong>de</strong> este factor. Por otro lado, pequeñas<br />

modificaciones <strong>en</strong> la distancia <strong>de</strong>tector–muestra y <strong>en</strong> el área efectiva <strong>de</strong>l <strong>de</strong>tector pue<strong>de</strong>n traer<br />

aparejadas gran<strong>de</strong>s incertezas <strong>en</strong> el valor <strong>de</strong>l ángulo sólido. La gran complejidad experim<strong>en</strong>tal que<br />

implica la medición <strong>de</strong> Q hace difícil evaluar la calidad <strong>de</strong> los mo<strong>de</strong>los teóricos <strong>en</strong> base a<br />

<strong>de</strong>terminaciones experim<strong>en</strong>tales. Es por ello que los datos experim<strong>en</strong>tales que permit<strong>en</strong> corroborar la<br />

vali<strong>de</strong>z <strong>de</strong> una teoría y/o fórmula empírica son bastante escasos. Una compilación <strong>de</strong> los datos<br />

exist<strong>en</strong>tes para las secciones eficaces Q K <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong> las capas K pue<strong>de</strong> <strong>en</strong>contrarse <strong>en</strong> las<br />

refer<strong>en</strong>cias (268) y (269). Si bi<strong>en</strong> las secciones K vi<strong>en</strong><strong>en</strong> si<strong>en</strong>do estudiadas <strong>de</strong>s<strong>de</strong> hace tiempo, exist<strong>en</strong><br />

gran<strong>de</strong>s discrepancias <strong>en</strong>tre los datos experim<strong>en</strong>tales <strong>de</strong> difer<strong>en</strong>tes autores. Estas inconsist<strong>en</strong>cias a<br />

veces son mayores que las incertezas experim<strong>en</strong>tales asociadas por cada autor.<br />

En este capítulo, pres<strong>en</strong>tamos los resultados obt<strong>en</strong>idos <strong>en</strong> relación a la <strong>de</strong>terminación<br />

experim<strong>en</strong>tal <strong>de</strong> secciones eficaces <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong> capas K <strong>en</strong> Al, Si y Ti a partir <strong>de</strong>l análisis <strong>de</strong><br />

espectros <strong>de</strong> emisión <strong>de</strong> rayos x <strong>de</strong> películas correspondi<strong>en</strong>tes a dichos elem<strong>en</strong>tos y a los óxidos<br />

asociados a ellos, para <strong>en</strong>ergías <strong>de</strong> inci<strong>de</strong>ncia <strong>en</strong>tre 2,5 y 25 keV. Determinamos a<strong>de</strong>más, la sección<br />

eficaz <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l oxíg<strong>en</strong>o a partir <strong>de</strong> las películas correspondi<strong>en</strong>tes a los óxidos y la sección<br />

eficaz <strong>de</strong>l carbono a partir <strong>de</strong> la contribución <strong>de</strong>l sustrato al espectro medido. Los espesores másicos<br />

fueron caracterizados por reflectometría <strong>de</strong> rayos x y los espectros <strong>de</strong> emisión <strong>de</strong> rayos x fueron<br />

procesados con el programa POEMA, a fin <strong>de</strong> t<strong>en</strong>er <strong>en</strong> cu<strong>en</strong>ta todos los efectos <strong>de</strong>bidos a la pres<strong>en</strong>cia<br />

<strong>de</strong>l sustrato y <strong>de</strong> la capa <strong>de</strong>lgada. Incorporamos a<strong>de</strong>más correcciones <strong>de</strong>bidas a la pres<strong>en</strong>cia <strong>de</strong> una<br />

capa <strong>de</strong> óxido superficial espontánea <strong>en</strong> las películas metálicas. Los resultados obt<strong>en</strong>idos fueron<br />

comparados con otras <strong>de</strong>terminaciones experim<strong>en</strong>tales, teóricas y mo<strong>de</strong>los semiempíricos disponibles<br />

<strong>en</strong> la literatura.<br />

7.2 Condiciones experim<strong>en</strong>tales<br />

Fabricamos películas <strong>de</strong>lgadas <strong>de</strong> Si, SiO 2 , Al, Al 2 O 3 , Ti y TiO 2 sobre sustratos <strong>de</strong> grafito y <strong>de</strong><br />

silicio mediante el método <strong>de</strong> sputering (<strong>en</strong> el anexo II se da una <strong>de</strong>scripción <strong>de</strong> dicha técnica) con un<br />

espesor nominal <strong>de</strong> 10 nm. Para ello utilizamos el equipo pert<strong>en</strong>eci<strong>en</strong>te al Instituto <strong>de</strong> Física <strong>de</strong> la<br />

Universidad Fe<strong>de</strong>ral <strong>de</strong> Río Gran<strong>de</strong> do Sul (UFRGS), <strong>de</strong>scrito <strong>en</strong> la sección 3.1 <strong>de</strong>l capítulo 3. Las<br />

<strong>de</strong>posiciones <strong>de</strong> las capas <strong>de</strong>l mismo tipo sobre los dos sustratos difer<strong>en</strong>tes (grafito y silicio) fueron<br />

realizadas <strong>de</strong> manera conjunta para asegurar homog<strong>en</strong>eidad <strong>en</strong> el espesor. La presión base utilizada fue<br />

<strong>de</strong> 3x10 -8 Torr, mi<strong>en</strong>tras que la presión a la que se realizó la <strong>de</strong>posición osciló <strong>en</strong>tre 2x10 -3 y 3x10 -3<br />

Torr. El espesor nominal fue establecido como el producto <strong>de</strong> la tasa por el tiempo <strong>de</strong> <strong>de</strong>posición. La<br />

tasa <strong>de</strong> <strong>de</strong>posición se <strong>de</strong>terminó previam<strong>en</strong>te a la fabricación <strong>de</strong> las películas realizando una<br />

<strong>de</strong>posición <strong>de</strong>l material <strong>de</strong> interés <strong>en</strong> un cristal <strong>de</strong> calibración y haci<strong>en</strong>do uso <strong>de</strong> la <strong>de</strong>nsidad nominal<br />

<strong>de</strong>l material a <strong>de</strong>positar. El resto <strong>de</strong> las condiciones experim<strong>en</strong>tales utilizadas para la fabricación <strong>de</strong> las<br />

películas se resum<strong>en</strong> <strong>en</strong> la tabla 7.1.<br />

Los espectros <strong>de</strong> reflectometría <strong>de</strong> rayos x (XRR) fueron medidos a partir <strong>de</strong> las películas<br />

<strong>de</strong>positadas sobre sustrato <strong>de</strong> silicio <strong>de</strong>bido a que este sustrato, a<strong>de</strong>más <strong>de</strong> pres<strong>en</strong>tar baja rugosidad,<br />

ti<strong>en</strong>e un espesor relativam<strong>en</strong>te pequeño (<strong>de</strong> aproximadam<strong>en</strong>te 1 mm, a difer<strong>en</strong>cia <strong>de</strong> espesor <strong>de</strong>l<br />

sustrato <strong>de</strong> carbono, que es <strong>de</strong> 5 mm), permiti<strong>en</strong>do una mejor alineación <strong>de</strong> la muestra <strong>en</strong> el equipo.<br />

Para las mediciones se utilizó el difractómetro marca Shimadzu <strong>de</strong> la UFRGS (ver capítulo 3 para<br />

mayores <strong>de</strong>talles <strong>de</strong>l equipo) con una corri<strong>en</strong>te <strong>de</strong> 40 mA y voltaje <strong>de</strong> 30 kV. Se realizaron dos<br />

mediciones por capa <strong>de</strong>lgada, una <strong>de</strong> ellas con el objetivo <strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar la posición <strong>de</strong>l cero <strong>de</strong>l<br />

equipo, <strong>en</strong> el rango angular <strong>de</strong> -0,1° hasta 1,2° con pasos <strong>de</strong> 0,004° <strong>en</strong> 2θ, filtro <strong>de</strong> Al y tiempo por<br />

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