Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales
continuo (139). El tercer método, desarrollado por Merlet et al. (81) y por Merlet y Llovet (80) es
similar al anterior, con la diferencia de que la emisión de Bremsstrahlung se obtiene por simulación
Monte Carlo en vez de funciones empíricas.
La desventaja de estos métodos es que requieren de una descripción muy buena del espectro, lo
cual no siempre puede ser dado con el grado de certeza necesaria. Además, estos métodos están
restringidos al uso de electrones como partículas incidentes. El tercer método involucra la predicción
del Bremsstrahlung de blancos delgados en vez de muestras gruesas, esto lo hace más preciso que los
otros métodos, aunque las incertezas asociadas pueden llegar al 10% para energías de alrededor de 1
keV.
En este trabajo de tesis seguimos una estrategia diferente para la obtención de ε WDS , la cual está
basada en la comparación de dos espectros experimentales: uno medido con EDS y otro adquirido con
el WDS, cuya eficiencia quiere determinarse.
4.2.2-1 Condiciones experimentales
Las mediciones fueron realizadas en el microscopio electrónico del LabMEM de la Universidad
Nacional de San Luis (para más detalles del equipo, ver capítulo 3). En este equipo se midieron
espectros de emisión de rayos x correspondientes a un patrón de carbono: tres de ellos fueron medidos
con sistema WDS (uno para cada uno de los cristales TAP, PET y LiF) y otro fue medido con el
sistema EDS, todos ellos en modo “scan”, bajo las condiciones experimentales que se muestran en la
tabla 4.2. La distancia muestra-detector para la medición EDS fue de 69,3 mm.
Tabla 4.2: Condiciones experimentales para las mediciones de los espectros de carbono usados para la
determinación de la eficiencia del WDS.
Espectrómetro
(y cristal)
Potencial
(kV)
Ángulo de
Take off
Corriente media
de sonda (nA)
Tiempo vivo
de adquisición
WDS (TAP) 15 29 o 114 3 h. 34 min.
WDS (PET) 15 29 o 162 6 h. 18 min.
WDS (LiF) 15 29 o 117 3 h. 14 min.
EDS 15 29 o 0,516 2 h. 50 min.
Para determinar la eficiencia ε WDS , la corriente del haz debe ser conocida para cada longitud de
onda en los espectros WDS. El equipo no permite una medida directa de esta corriente mientras el
espectro está siendo adquirido, pero, en cambio, da información acerca de la corriente que fluye de la
muestra a tierra (conocida como corriente de espécimen). Las fluctuaciones en la corriente del haz
fueron monitoreadas a partir de las variaciones registradas en la corriente de espécimen, en base a la
relación constante entre esas dos corrientes para una dada muestra y energía incidente.
4.2.2-2 Desarrollo del método
Como ya dijimos anteriormente, la eficiencia de un espectrómetro es una medida del cociente
entre la intensidad de rayos x registrada por el detector y la intensidad emitida por la muestra. En el
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