Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales _________________________________________________
Cuentas /nA /s
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
TAP
PET
LiF
a) b)
Cuentas agrupadas /nA /s
60
TAP
45
30
PET
15
LiF
0 2 4 6 8 10
Energía [keV]
0
0 2 4 6 8 10
Energía [keV]
Figura 4.13: Espectros WDS normalizados por la corriente del haz y el tiempo de adquisición para la muestra
de carbono puro medidos con los tres cristales: TAP, PET y LiF. a) Espectro sin procesar, b) Número de
cuentas agrupadas de acuerdo al ancho del canal EDS –ver ecuaciones (4.24) y (4.25). Las barras grises
corresponden a las líneas C-K y O-K conjuntamente; Si-K, S-K, Cl-K, K-K, Cr-Kα, Fe-Kα, Fe-Kβ y Ni-Kβ en
orden creciente de energía.
Es interesante notar que el número de cuentas involucrado en la ecuación (4.26) corresponde al
Bremsstrahlung; otra alternativa posible sería comparar las cuentas de los picos obtenidos con ambos
espectrómetros. Esta estrategia es menos conveniente ya que requiere del procesamiento de un gran
número de picos, con los problemas inherentes a la deconvolución, y además debe trabajarse con
varios espectros.
4.2.2-3 Resultados y discusión
Como mencionamos en el apartado anterior, el método para determinar la eficiencia fue aplicado
a una muestra de carbono, debido a que no presenta picos característicos por encima de 0,3 keV. No
obstante, pequeñas cantidades de impurezas y radiación espuria produjeron algunos picos adicionales
que debieron ser sustraídos. Los intervalos de energía donde dichos picos son apreciables en los
espectros medidos con WDS se muestran en barras grises en las figuras 4.13b y 4.14. Como puede
verse, algunos picos presentes en el espectro WDS, aun después del agrupamiento de canales, no son
apreciables en el espectro EDS. La baja estadística del espectro WDS original, a pesar de que el
tiempo de medición total llevó varias horas (ver tabla 4.2), se debe a la baja emisión del carbono. Este
problema se resolvió al agrupar canales asemejando un espectro EDS.
Como puede verse en la ecuación (4.26), para determinar la eficiencia del WDS mediante el
presente método, es necesario conocer la eficiencia del EDS. El cálculo de la eficiencia intrínseca ε’ EDS
del EDS se explicó en la sección 4.1.2, en tanto que la eficiencia geométrica, dada por la fracción de
ángulo sólido subtendido por el detector fue calculado teniendo en cuenta el área del detector y la
distancia detector-muestra.
A partir de la ecuación (4.26), de la expresión derivada para ε´EDS –ecuación (4.6)– y de la
fracción de ángulo sólido subtendido por el detector EDS calculada, se obtuvieron los valores de ε WDS
como función de la energía de los fotones. Los resultados correspondientes pueden verse en la figura
4.15. Las barras de error (no visibles para TAP) fueron calculadas despreciando las incertezas de la
eficiencia EDS, y realizando una propagación de errores en las cuentas registradas N EDS y N .
70
agrup
WDS