Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 3: Equipamiento y Métodos Utilizados ___________________________________________________
ellos es un contador de flujo de P10 (90%Ar -10%CH 4 ) a presión 1 atm y el segundo es un contador
sellado de Xe.
Una parte de la tesis (capítulo 4, sección 4.1.2) consistió en la finalización de la caracterización
de las asimetrías asociadas a un detector de Si(Li), comenzado previamente (79). En dicho trabajo se
procesaron espectros medidos en el microscopio electrónico Philips SEM 505 de barrido del Centro de
Investigación y Desarrollo en Ciencias Aplicadas Dr. Jorge Ronco de La Plata, el cual posee un
espectrómetro EDAX Prime DX4, y un detector Si(Li) SUTW Sapphire con ventana ultradelgada de
polímero y contacto óhmico de aluminio (igual al descrito en el párrafo anterior). La capa muerta de
este detector fue estimada en 85 nm. La principal deferencia entre este detector y el EDS del
microscopio LEO 1450VP de San Luis es el procesador de pulsos. A fin de comparar las asimetrías
relacionadas con este detector utilizamos además espectros medidos con otros espectrómetros: el EDS
de San Luis y el detector Si(Li) de la microsonda electrónica CAMECA SX-50 de la Universidad
Federal de Rio Grande do Sul, Porto Alegre-Brasil. Este último detector cuenta con ventana de Berilio
de 9,2 µm de espesor, contacto óhmico de oro de 19 nm de espesor, y capa muerta estimada en 280
nm.
Los espectros analizados para la caracterización de líneas satélites en compuestos de Mn (capítulo
6) fueron medidos en el Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón (LNLS) de Campinas Brasil, en la
línea D12-XRD1, usando un espectrómetro WDS no convencional, basado en geometría de cuasiretrodifracción,
construido por Tirao et al. (84). El espectrómetro consiste en un cristal analizador
Si(110) en configuración tipo Johann, geometría 1:1, operado cerca del régimen de retrodifracción
para obtener una resolución de aproximadamente 2eV para la línea Mn-Kβ. El radio de curvatura del
cristal analizador es de 41 cm. El área del analizador permite colectar la radiación emitida por la
muestra en un ángulo sólido de 32 msr. La excitación y detección fue realizada en geometría 45º-45º.
El conteo de fotones se realizó por medio de detectores tipo diodos PIN de 7 mm 2 de área activa. Todo
el espectrómetro se mantuvo en vacío (presión de 0,05 mbar) para evitar la atenuación de rayos x.
Para la determinación de secciones eficaces de ionización (capítulo 7) se fabricaron películas
delgadas por el método de sputtering en un equipo AJA International ATC Orion 8 – Emoc-380. Los
espesores de dichas capas fueron determinados por reflectometría de rayos x, y los espectros
correspondientes fueron adquiridos en un difractómetro Shimadzu LabX XRD-600, en geometría θ-2θ,
con radiación proveniende de un tubo de Cu y monocromador de salida de grafito. Las mediciones de
los espectros de emisión de rayos x correspondientes a dichas películas fueron realizadas en el
microscopio focalizado de haz dual de iones y electrones JEOL JIB-4500 con filamento de W y
detector SDD Thermo Scientific Ultradry con ventana ultradelgada de Norvar de 300 nm de espesor,
contacto óhmico de aluminio de 30 nm de espesor, capa muerta de 100 nm de espesor nominal y área
de 10 mm 2 . Los tres últimos equipos mencionados pertenecen al Instituto de Física de la Universidade
Federal de Rio Grande do Sul (UFRGS), Porto Alegre, Brasil.
3.2 Métodos: El programa POEMA
Para deconvolucionar y extraer del espectro medido la intensidad generada de un pico de emisión
característico en microanálisis con sonda de electrones, es necesario sustraer el fondo, separar
correctamente los picos superpuestos, ajustar una función que describa fielmente la forma de cada pico
y tener en cuenta que, para llegar a la intensidad generada en el interior de la muestra es necesario
corregir el espectro experimental por la eficiencia de detección y autoabsorción de la radiación en el
material.
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