Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales
10 2
Cuentas /nA /s
10 1
10 0
10 -1
10 -2
0 2 4 6 8 10
Energía [keV]
Figura 4.14: Espectro EDS normalizado por la corriente del haz incidente y por el tiempo de adquisición para
la muestra de carbono. Las barras grises indican las regiones de los picos que fueron sustraídos del espectro
(correspondientes a impurezas en la muestra y a radiación), los cuales pueden observarse con más claridad en
los espectros WDS de la figura 4.13. Estas regiones corresponden a C-K y O-K conjuntamente; Si-K, S-K, Cl-
K, K-K, Cr-Kα, Fe-Kα, Fe-Kβ y Ni-Kβ en orden creciente de energía.
Pueden verse discontinuidades en las energías correspondientes a los límites del rango de cada
uno de los cristales. Estos gaps se deben a dos razones: por un lado, al cambio en la reflectividad, y
por otro, a la variación en la distancia interplanar d, y en consecuencia al cambio en el ángulo de
Bragg. Haciendo el cociente entre el número de cuentas experimentales agrupadas obtenidas con dos
cristales i y j en la energía de transición (donde están los cortes), a partir de la ecuación (4.24) y
asumiendo que la estimación dada en la ecuación (4.21) es adecuada, se obtiene la siguiente relación:
N
N
i
j
∆Ω
=
∆Ω
i
j
=
R
i
i
R cotgθ
j
i
i
cotgθ
j
⎛ R
= ⎜
⎝ R
i
i
j
i
⎞
⎟
⎠
0,
5
⎛ 2
⎜ 4di
E
⎜ 2
⎝
4d
j E
2
2
−12,
398
−12,
398
2
2
⎞
⎟
⎟
⎠
0,
25
(4.27)
de la cual pueden determinarse las reflectividades integradas relativas, que, de acuerdo a nuestros
datos resultan:
R
R
TAP
PET
i
=
PET
i
i
R i
= 17 , 5
3,
5
LiF
(4.28)
R
La información disponible para la reflectividades integradas en cristales no perfectos es muy
escasa, por eso es importante contar con datos experimentales, aun cuando estos sean de
reflectividades relativas.
Como puede verse en la figura 4.16, los valores obtenidos para ε WDS presentan una tendencia
suave para cada cristal. Por esta razón se ajustaron polinomios de segundo orden para obtener
expresiones analíticas que describan la eficiencia WDS:
2
WDS = a0 + a1E
+ a2E
ε (4.29)
Si la energía del fotón se expresa en keV, las constantes toman los valores que se muestran en la tabla
4.3.
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