Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 3: Equipamiento y Métodos Utilizados ___________________________________________________
la energía del fotón emitido E, del número atómico medio Z y de la energía de los electrones incidentes
sobre la muestra E o de la siguiente manera (19):
con
f ( E ,E
o
,Z ) =
Z
( E − E)
o
E
⎡
× ⎢1
+
⎣
( E) = α f ( E,E ,Z ) Rε
B o A
⎡
148,
5E
⎢−
73,
90 −1,
2446 E + 36,
502 ln Z +
⎣
Z
Z ⎤
( − 0,
006624 + 0,
0002906 E ) ⎥ ⎦
o
E
0,
1293
o
donde las energías se miden en keV, α es una constante proporcional al número de electrones
incidentes, A es la corrección por absorción, R tiene en cuenta las pérdidas de intensidad debido a los
electrones retrodispersados y ε es la eficiencia del detector a la energía E.
El espectro calculado (número de fotones) para la energía E i del canal i-ésimo tiene entonces la
siguiente forma:
⎤
⎥
⎦
(3.3)
⎛
⎞
Ii´
= ⎜B( Ei
) + ∑Pj,q
H j,q
( Ei
) ⎟∆E
(3.4)
⎝ j,q ⎠
donde H es una función que describe la forma de los picos característicos, la cual está fuertemente
relacionada con el tipo de sistema de detección utilizado y ∆E es el ancho asociado al i-ésimo canal.
En el caso de espectrómetros EDS la forma de picos es gaussiana con cola asimétrica hacia bajas
energías, mientras que para espectrómetros WDS es una función Voigt. Daremos más detalles de las
funciones usadas en el capítulo siguiente.
Las expresiones anteriores son válidas para sistemas EDS. Similarmente a lo que pasa con la
energía del canal i-ésimo en espectrómetros EDS, para los espectros adquiridos con sistema WDS
existe una relación lineal entre el canal i-ésimo y la longitud de onda λ correspondiente:
λ = G ⋅i
+
(3.5)
donde G y Z o son la ganancia y el cero del espectrómetro, respectivamente.
Puesto que es necesario introducir en el programa los espectros experimentales en función de la
energía, la intensidad medida I i en el canal i correspondiente a la energía E se expresa como:
Z o
⎛ hc ⎞
Ii ´
(3.6)
( E ) ⎜
⎟ i = Ii´
⎝ G ⋅i
+ Z 0 ⎠
donde h es la constante de Planck y c la velocidad de la luz en el vacío. De las expresión (3.5) se
deduce que, el espaciamiento ∆E entre canales contiguos es ∆E = GE 2 /hc para un espaciado constante
en λ (∆λ= G). Esto se traduce en el espectro como una acumulación de canales en regiones de bajas
energías; por lo tanto, asumiendo una intensidad de fotones uniforme con la energía, a cada canal le
correspondería un número de cuentas menor a medida que la energía (y el ancho de cada canal)
disminuye; de esta manera se mantendría constante el área integrada (número total de cuentas) por
intervalo de energía en distintas regiones de ese espectro uniforme hipotético. Este efecto es tenido en
cuenta en el factor ∆E de la expresión (3.4).
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