Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales
objetivo, tomamos dos grupos de espectros para una muestra mono-elemental: el primer grupo
adquirido con un WDS y el otro con un EDS, a la misma energía de incidencia y ángulo de take off.
El número de cuentas N j adquiridas con el sistema de detección j para cada espectro en la región
libre de picos durante el intervalo ∆t puede escribirse como:
N
EDS
∆Ω EDS
=
EDS o EDS A EDS
(4.22)
4π
( E ) ( i∆t) f ( Z ,E ,E ) ∆E
R ε´
( E )
∆EWDS
∆Ω
NWDS ( λ ) = ( i∆t) WDS
f ( Z ,Eo
, λ ) ∆λ
A R ε´
WDS
( λ )
(4.23)
∆λ
4π
donde i es la corriente del haz incidente, ∆t caracteriza el tiempo de medición, f es una función que
describe la generación de fotones de Bremsstrahlung por electrón incidente y por intervalo de energía
como función del número atómico medio Z, la energía de incidencia E o y la energía del fotón emitido
E (o su longitud de onda λ), ∆E EDS es el ancho de cada canal en el EDS, A es la corrección por
absorción, R tiene en cuenta las pérdidas de intensidad debido a los electrones retrodispersados, ε´(E)
es la eficiencia intrínseca del sistema de detección, ∆Ω EDS es el ángulo sólido subtendido por el
detector de Si(Li), ∆Ω es el ángulo sólido subtendido desde la muestra hasta el área reflectante del
cristal mencionado previamente, ∆E WDS = E(λ) – E(λ + ∆λ) es el intervalo de energías correspondiente
al ancho de canal ∆λ del WDS. El parámetro ∆t indica el tiempo vivo de adquisición en el caso del
EDS y el tiempo de adquisición por canal en el caso del WDS.
Para poder realizar una comparación entre ambos espectros, procesamos los espectros WDS
transformando sus canales de longitudes de onda a energías y luego agrupamos las cuentas de tal
manera que cada nuevo canal represente un intervalo de 10 eV, igual al ancho del canal ∆E EDS del
sistema dispersivo en energías. La expresión para el número de cuentas obtenido con el WDS puede
reescribirse a partir de la ecuación (4.23) de la siguiente manera:
agrup
E
∆Ω
N ( E ) = n ( E ) ( i∆t) f ( Z ,E ,E ) ∆λ
A R ε´
( E )
(4.24)
WDS agrup
WDS
o
WDS
hc
4π
donde n agrup (E) es el número de canales agrupados alrededor de la energía E. La relación entre la
longitud de onda y la energía (E = hc/λ) fue usada para calcular ∆E WDS /∆λ, donde h es la constante de
Planck y c la velocidad de la luz en el vacío. El número de canales agrupados depende de la energía de
la siguiente manera:
n
agrup
EDS
( E) hc
2
2
∆E
1
= (4.25)
∆λ E
En la figura 4.13 se muestra el espectro correspondiente a la muestra de carbono medido con los
tres cristales, junto con el espectro obtenido mediante el procesamiento de canales mencionado
previamente. La figura 4.14 muestra el espectro EDS de la misma muestra.
El producto f⋅A⋅R, que requeriría de una expresión teórica no depende del espectrómetro, ya que el
ángulo de take off es el mismo para ambos sistemas de detección (ver tabla 4.2) y se cancela cuando se
hace el cociente entre el espectro WDS procesado y el EDS. Luego, a partir de las ecuaciones (4.22),
(4.24) y (4.25) puede obtenerse una buena estimación de la eficiencia absoluta del sistema dispersivo
en longitudes de onda:
ε
WDS
( E )
agup
( E )( i∆t
)
( E ) ( i∆t
)
NWDS
EDS
∆Ω EDS
= ε´
EDS ( E )
(4.26)
N
4π
EDS
WDS
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