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Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

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___________________________________________________ Capítulo 3: Equipami<strong>en</strong>to y Métodos Utilizados<br />

( )<br />

j,q<br />

1,<br />

5<br />

5<br />

11 , × 10 Z<br />

β =<br />

(3.11)<br />

m<br />

( Eo<br />

− Ec<br />

) Am<br />

don<strong>de</strong> Z m y A m son, respectivam<strong>en</strong>te, el número atómico y el peso atómico medio <strong>de</strong> la muestra; C i es<br />

la conc<strong>en</strong>tración; A i , el peso atómico; Z i , el número atómico; E o , la <strong>en</strong>ergía <strong>de</strong>l haz inci<strong>de</strong>nte; J, el<br />

pot<strong>en</strong>cial medio <strong>de</strong> ionización; el subíndice i indica el elem<strong>en</strong>to y la sumatoria <strong>en</strong> la expresión (3.8) se<br />

realiza <strong>de</strong>s<strong>de</strong> i=1 hasta el número total <strong>de</strong> elem<strong>en</strong>tos N el <strong>en</strong> la muestra; E c j,q es la <strong>en</strong>ergía critica<br />

correspondi<strong>en</strong>te a la línea q <strong>de</strong>l elem<strong>en</strong>to j; η m es el coefici<strong>en</strong>te <strong>de</strong> electrones retrodispersados <strong>en</strong> la<br />

muestra; U o es el sobrevoltaje, <strong>de</strong>finido como el coci<strong>en</strong>te E o y E c j,q .<br />

Debido a la <strong>de</strong>p<strong>en</strong><strong>de</strong>ncia suave <strong>de</strong>l coefici<strong>en</strong>te η <strong>de</strong> electrones retrodispersados con la <strong>en</strong>ergía <strong>de</strong>l<br />

electrón inci<strong>de</strong>nte, involucrado <strong>en</strong> los parámetros <strong>de</strong> la función Φ(ρz) –ecuaciones (3.9) y (3.10)–, se<br />

<strong>de</strong>sprecia dicha variación y se consi<strong>de</strong>ra este coefici<strong>en</strong>te <strong>de</strong>p<strong>en</strong>di<strong>en</strong>te sólo <strong>de</strong> la composición <strong>de</strong> la<br />

muestra. Los valores <strong>de</strong> η incorporados <strong>en</strong> el programa para cada número atómico correspon<strong>de</strong>n a los<br />

valores dados por Love y Scott (100), los cuales correspon<strong>de</strong>n a su vez, a una interpolación hecha a<br />

datos experim<strong>en</strong>tales medidos a <strong>en</strong>ergías <strong>de</strong> inci<strong>de</strong>ncia <strong>de</strong> 20 keV. El coefici<strong>en</strong>te <strong>de</strong> electrones<br />

retrodispersados <strong>de</strong> la muestra η m se toma como el promedio pesado por las conc<strong>en</strong>traciones másicas<br />

<strong>de</strong> los η <strong>de</strong> los elem<strong>en</strong>tos <strong>de</strong> la muestra. La expresión propuesta por Castellano (73) se utiliza para la<br />

corrección por fluoresc<strong>en</strong>cia –factor F <strong>en</strong> la ecuación (3.2). La corrección por absorción A involucrada<br />

<strong>en</strong> la expresión <strong>de</strong>l Bremsstrahlung <strong>de</strong> la ecuación (3.3) para una dada <strong>en</strong>ergía se toma como la<br />

corrección por absorción correspondi<strong>en</strong>te a fotones característicos <strong>de</strong> la misma <strong>en</strong>ergía. Esto es<br />

aceptable, ya que, si bi<strong>en</strong> la <strong>de</strong>p<strong>en</strong><strong>de</strong>ncia <strong>de</strong> la sección eficaz <strong>de</strong> Bremsstrahlung es difer<strong>en</strong>te a la <strong>de</strong><br />

ionización, las difer<strong>en</strong>cias son suavizadas <strong>de</strong>bido al “straggling” <strong>de</strong> los electrones <strong>en</strong> el material.<br />

Luego, es razonable consi<strong>de</strong>rar que la distribución <strong>en</strong> profundidad <strong>de</strong> la producción <strong>de</strong> rayos x <strong>de</strong>l<br />

continuo es similar a la <strong>de</strong> la radiación característica (19). Para la corrección R se utiliza la expresión<br />

dada por Statham (101), la cual es función <strong>de</strong> la corrección por retrodispersión <strong>de</strong> los fotones<br />

característicos para la que se implem<strong>en</strong>ta la expresión <strong>de</strong> Love et al (102). Los coefici<strong>en</strong>tes µ <strong>de</strong><br />

absorción másica <strong>de</strong> rayos x se <strong>de</strong>terminan a partir <strong>de</strong> las expresiones dadas por Heinrich (103).<br />

j,q<br />

Efici<strong>en</strong>cia <strong>de</strong>l <strong>de</strong>tector<br />

Las expresiones implem<strong>en</strong>tadas para <strong>de</strong>scribir la efici<strong>en</strong>cia <strong>de</strong> los <strong>de</strong>tectores EDS y WDS fueron<br />

estudiadas a lo largo <strong>de</strong> esta tesis y serán <strong>de</strong>scritas <strong>en</strong> el capítulo 4.<br />

Función respuesta <strong>de</strong>l espectrómetro<br />

La función respuesta <strong>de</strong>l espectrómetro está relacionada con su resolución En un espectro medido<br />

con sistema dispersivo <strong>en</strong> <strong>en</strong>ergías, el <strong>en</strong>sanchami<strong>en</strong>to asociado al <strong>de</strong>tector es mucho mayor que la<br />

incerteza asociada al tiempo <strong>de</strong> vida media <strong>de</strong> la transición, por lo que los picos son gaussianos y<br />

ti<strong>en</strong><strong>en</strong> un ancho dado por la sigui<strong>en</strong>te expresión (68):<br />

2<br />

σ = n + ε o FE<br />

(3.12)<br />

don<strong>de</strong> n es el aporte al ancho <strong>de</strong>bido el ruido electrónico asociado al proceso <strong>de</strong> amplificación, F es el<br />

factor <strong>de</strong> Fano, ε o es la <strong>en</strong>ergía media requerida para la formación <strong>de</strong> un par electrón hueco <strong>en</strong> el cristal<br />

<strong>de</strong>l <strong>de</strong>tector y E, la <strong>en</strong>ergía característica <strong>de</strong> la línea <strong>de</strong> emisión consi<strong>de</strong>rada. El valor <strong>de</strong> ε o <strong>en</strong><br />

<strong>de</strong>tectores <strong>de</strong> Si(Li) es <strong>de</strong> aproximadam<strong>en</strong>te 3,76eV (76). El factor <strong>de</strong> Fano está relacionado a las<br />

43

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