Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales _________________________________________________
4.1.2 Asimetría de los picos característicos
Como mencionamos en la sección 2.3.1, la asimetría de los picos característicos medidos con un
detector de Si(Li) se debe principalmente al efecto de colección incompleta de cargas. Las impurezas y
defectos en la estructura cristalina del Si pueden actuar como trampas para los huecos y los electrones
en su viaje hacia los electrodos. Luego, la carga colectada y consecuentemente, la energía asociada,
será menor que la esperada. El efecto global es que los picos característicos presentan una cola
asimétrica hacia el lado de bajas energías. Este fenómeno es más importante para bajas energías
(menores que 2,3 keV, en el caso del detector caracterizado aquí).
Es importante tener un buen conocimiento de la dependencia de los parámetros que caracterizan
la asimetría con la energía del fotón para mejorar la calidad de la deconvolución espectral,
particularmente para el ajuste de espectros que presentan fuerte solapamiento de picos, lo cual es
necesario para obtener resultados más precisos en los análisis cuantitativos.
Como parte de este trabajo de tesis, finalizamos el estudio de las asimetrías asociadas a un
detector de Si(Li), comenzado en (79). Para ello, analizamos líneas de emisión característica K
obtenidas mediante excitación con electrones, para elementos con número atómico entre 7 y 20, a
partir de espectros de muestras mono y multi elementales. Utilizamos energías de incidencia entre 5 y
25 keV y un detector de Si(Li) con ventana ultradelgada. Es sabido que la cola hacia bajas energías
puede depender del detector y también de la electrónica asociada a él (110; 111). Para estudiar la
dependencia con el tiempo de procesamiento de pulsos del espectrómetro, se procesaron espectros
medidos con otros dos detectores diferentes. Los espectros fueron procesados con el programa
POEMA, descrito en el capítulo anterior.
Descripción de los picos característicos
En el capítulo 2 dijimos que los picos característicos asociados a un detector EDS son
básicamente gaussianos, pero presentan una cola asimétrica hacia bajas energías. Para la descripción
de los mismos en el programa POEMA, se elige la función Hypermet H (112), donde el término
correspondiente a la función escalón de Heaviside se excluye debido a que su comportamiento ya es
debidamente tenido en cuenta en los bordes de absorción relacionados a los coeficientes de atenuación
másica de rayos x. Luego, la expresión para H j,q (E i ) que describe la forma de la línea característica q
del elemento j de la muestra en la ecuación (3.4) resulta:
j ,q
( E ) M G ( E ) T ( E )]
H +
i
= [ j ,q i j ,q i
(4.1)
donde M es un factor de normalización de manera que la integral en energías de H j,q (E i ) sea igual a la
unidad, G j,q (E i ) es una función gaussiana normalizada de ancho σ j,q –expresión (3.12) –, centrada en la
energía característica E j,q de la línea q del elemento j y T j,q (E i ) es una cola hacia bajas energías
caracterizada por dos parámetros, el ancho β j,q y la amplitud t j,q (refinados en el procedimiento de
optimización):
T
j ,q
( E )
i
= t
j ,q
( Ei
−E
j ,q )
e
/ β j ,q
e
σ
2
j ,q
2
2
β
2
j ,q
⎛
⎜
Ei
− E
erfc
⎜
⎝
2σ
j
Es importante aclarar que la expresión (4.2) corresponde a la expresión completa resultante de la
convolución entre la gaussiana normalizada G j,q (E i ) y una cola exponencial Exp j,q (E i ), la cual está
definida de la siguiente manera (113):
j ,q
,q
+
σ
j ,q
2β
j ,q
⎞
⎟
⎟
⎠
(4.2)
50