Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 2: Consideraciones Generales _________________________________________________________
2.3.2 Sistema dispersivo en longitudes de onda
En los sistemas dispersivos en longitudes de onda, la configuración más sencilla (ver figura 2.13)
es la de un cristal analizador plano cuya separación interplanar es d, que difracta el haz de fotones
hacia un contador de rayos x en un ángulo θ respecto a la superficie del cristal, registrando las
longitudes de onda λ que satisfacen la ley de Bragg:
( θ)
nλ
= 2dsen
(2.15)
donde n es un número entero. Rotando el cristal y el contador se puede barrer cierto rango de valores
de θ, registrando el espectro de interés.
De la ecuación (2.15) se deduce que, además del primer orden (n = 1), pueden aparecer órdenes
superiores en determinados ángulos. Un simple análisis de altura de pulsos (que se logra con el
contador proporcional) es suficiente para eliminar este efecto indeseado, descartándose las longitudes
de onda correspondientes a n > 1. El rango de energías que puede cubrir un cristal está determinado
por su valor de d y por la disposición geométrica de arreglo experimental que limita los valores de θ.
Una característica distintiva de los sistemas dispersivos en longitudes de onda es su alta
resolución (que puede ser hasta de algunos eV). Como contrapartida, las intensidades que se registran
suelen ser bajas. Además, la configuración mencionada anteriormente implica que la condición de
Bragg se cumple en una zona muy reducida del cristal. Para mejorar la eficiencia en la detección se
utilizan cristales curvos que focalizan el haz difractado.
La disposición geométrica ideal contiene al emisor (muestra), el cristal y el detector en una
circunferencia de radio R, que delimita el llamado círculo de Rowland; el radio de curvatura de los
planos cristalinos debe ser 2R, aunque su superficie debe estar pulida de modo que todos sus puntos
pertenezcan a la circunferencia de radio R. En este diseño, conocido como geometría Johansson, la
condición de Bragg se cumple para todas las reflexiones en el cristal (figura 2.14a). El pulido del
cristal es muy difícil de realizar en algunos cristales, por lo que a veces se utiliza la configuración sin
pulir, conocida como geometría Johann (figura 2.14b), perdiendo pierde un poco de resolución.
cristal analizador
θ
θ
emisor
detector
Figura 2.13: Configuración más sencilla para el sistema formado por el emisor, el cristal analizador y el
detector.
La elección del radio de curvatura del círculo de Rowland depende de cuánto puede deformarse el
cristal analizador, de cuánto pueda acercárselo a la muestra, de la resolución requerida, y también de la
necesidad de mantener el recinto en alto vacío. Los valores típicos de R para espectrómetros
incorporados a microsondas y microscopios electrónicos están entre los 10 y 25 cm.
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