Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 9: Conclusiones Finales _______________________________________________________________
La función utilizada para describir la asimetría de los picos característicos adquiridos con un
sistema EDS resultó muy adecuada. A partir de los estudios realizados para el área de la corrección
asimétrica como función de la energía del fotón característico pudimos comprobar que dicha área se
comporta de manera similar al coeficiente de absorción del cristal del detector. Este hecho es esperable
ya que para mayores valores del coeficiente de absorción, los fotones tienen más probabilidad de ser
absorbidos en la zona parcialmente activa, y por lo tanto los portadores de carga allí generados tendrán
más probabilidad de quedar entrampados, dando lugar a un mayor efecto de colección incompleta de
carga. En este sentido, es importante recalcar que el comportamiento del área asimétrica depende
fuertemente de la zona parcialmente activa del detector. Por otro lado, menores valores de tiempo de
procesamiento de pulsos, implican una menor posibilidad de que los portadores de carga (aun cuando
sean liberados) puedan ser correctamente contados, contribuyendo al fenómeno de asimetría.
El método experimental para la determinación de la eficiencia de un espectrómetro dispersivo en
energías que desarrollamos (capítulo 4) es el único de los métodos disponibles que no requiere de la
descripción de alguna parte del espectro (sea radiación característica o de frenado). El método es muy
sencillo y se basa en realizar cocientes entre un espectro medido con WDS y otro con EDS,
corrigiendo el cociente por una estimación de la eficiencia absoluta de este último. Las incertidumbres
introducidas por dicha estimación en el rango de energías estudiado (de 0,7 a 8 keV) son pequeñas
comparadas con las incertezas asociadas a cualquier modelo que describa la radiación característica o
la emisión de Bremsstrahlung. Nuestros resultados muestran que la eficiencia presenta saltos bruscos
cuando se produce un cambio en el cristal analizador, lo cual es esperable debido al cambio en la
reflectividad y en el ángulo de Bragg que se produce al cambiar de cristal. Si bien la expresión que
encontramos para la eficiencia es válida para el sistema particular de detección usado, el método es
aplicable a otros espectrómetros y cristales.
Es imprescindible contar con una descripción confiable de la eficiencia cuando se necesita
relacionar un espectro medido en una zona que abarque dos o más cristales analizadores, o cuando el
espectro a procesar abarca un rango amplio en energías, donde la eficiencia varía considerablemente.
Esto suele darse generalmente cuando se quieren estudiar probabilidades de transición de líneas M o
cuando se pretende cuantificar muestras que presentan elementos con números atómicos diferentes,
que presenten líneas características bastante separadas en energía.
Para el modelado de los picos adquiridos con un sistema WDS debimos implementar una función
Voigt. Como precisábamos implementar este perfil de línea en un algoritmo iterativo de refinamiento
de parámetros, necesitábamos contar con una expresión que permitiera evaluar esta función en tiempos
razonables millones de veces en miles de iteraciones. Todos los algoritmos que encontramos en la
literatura presentaban algún problema que impedía su implementación: o eran muy lentos o partían de
expresiones demasiado complejas y utilizaban series de funciones que a su vez eran más complejas
todavía. Es por ello que desarrollamos un algoritmo rápido y preciso para la evaluación de la función
Voigt (capítulo 4). Luego de someter nuestra expresión a diversos tests de convergencia y velocidad
mostramos que la expresión desarrollada permite una evaluación más rápida de la función Voigt que la
asociada a otros algoritmos encontrados en la literatura, manteniendo además un buen nivel de
precisión.
Los efectos relacionados a la preparación de muestras también deben conocerse cuando se
pretende “hilar fino” en la descripción del espectro. La presencia de un recubrimiento conductor
atenúa (en número y energía) y deflecta a los electrones incidentes, modificando la interacción de los
electrones con la muestra de interés. Por otro lado, los elementos que componen el recubrimiento
conductor contribuyen a la emisión de rayos x, lo cual puede complicar el análisis si la muestra y el
recubrimiento tienen elementos comunes. A partir de las expersiones analíticas para los parámetros f E ,
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