Estudio de parÃ¡metros atÃ³micos y moleculares en ... - FaMAF

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Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales _________________________________________________ caso de un espectrómetro dispersivo en longitudes de onda, la eficiencia ε WDS depende de dos factores: el ángulo sólido subtendido desde la muestra hasta la región del cristal capaz de difractar y de la eficiencia intrínseca del contador proporcional (140). La eficiencia ε WDS podría ser predicha teóricamente considerando los factores mencionados, pero en su determinación deberían hacerse aproximaciones gruesas y se tendrían grandes incertezas. Asumiendo que todos los rayos x difractados llegan al sistema de contadores proporcionales, lo cual es razonable debido a la gran área de su ventana, la eficiencia absoluta podría ser expresada como: ε pred WDS ( E) ( E) ∆Ω = ε' WDS ( E) (4.20) 4π donde ε´WDS denota la eficiencia intrínseca de los contadores, la cual es la eficiencia intrínseca de todo el sistema completo. El factor ∆Ω puede estimarse considerando que los rayos x que inciden en el cristal fuera del plano del círculo de Rowland forman un ángulo θ-∆θ menor que el ángulo θ de aquellos que inciden en dicho plano. Debido al pequeño valor de la reflectividad integrada R i del cristal, las reflexiones ocurren sólo en una pequeña banda alrededor del centro del cristal (ver figura 4.12). De acuerdo a Reed (66), para cristales en geometría Johansson (como los que usamos en este trabajo), el ángulo sólido puede determinarse mediante la siguiente expresión: l ∆Ω = 2Ri cotgθ (4.21) r donde l es la longitud del área iluminada del cristal a lo largo de su dimensión curvada. muestra l 1 2 θ θ -∆θ Figura 4.12: Incidencia fuera del plano del círculo de Rowland en geometría Johansson. El ángulo de Bragg para el rayo 2 es levemente menor que el ángulo θ correspondiente al rayo 1. La franja gris en el centro del cristal indica el área en la cual puede ocurrir la difracción. En cuanto a la eficiencia ε´WDS , todas las especificaciones necesarias para su determinación (dimensiones de los contadores proporcionales, espesores de las ventanas, espesor del recubrimiento de aluminio, presiones de los gases, etc.) generalmente no están disponibles para el investigador. Por otro lado, no hay información general disponible sobre la reflectividad integrada de cristales no perfectos. Debido a estas dificultades, decidimos medir la eficiencia absoluta ε WDS . Para lograr este 68
________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales objetivo, tomamos dos grupos de espectros para una muestra mono-elemental: el primer grupo adquirido con un WDS y el otro con un EDS, a la misma energía de incidencia y ángulo de take off. El número de cuentas N j adquiridas con el sistema de detección j para cada espectro en la región libre de picos durante el intervalo ∆t puede escribirse como: N EDS ∆Ω EDS = EDS o EDS A EDS (4.22) 4π ( E ) ( i∆t) f ( Z ,E ,E ) ∆E R ε´ ( E ) ∆EWDS ∆Ω NWDS ( λ ) = ( i∆t) WDS f ( Z ,Eo , λ ) ∆λ A R ε´ WDS ( λ ) (4.23) ∆λ 4π donde i es la corriente del haz incidente, ∆t caracteriza el tiempo de medición, f es una función que describe la generación de fotones de Bremsstrahlung por electrón incidente y por intervalo de energía como función del número atómico medio Z, la energía de incidencia E o y la energía del fotón emitido E (o su longitud de onda λ), ∆E EDS es el ancho de cada canal en el EDS, A es la corrección por absorción, R tiene en cuenta las pérdidas de intensidad debido a los electrones retrodispersados, ε´(E) es la eficiencia intrínseca del sistema de detección, ∆Ω EDS es el ángulo sólido subtendido por el detector de Si(Li), ∆Ω es el ángulo sólido subtendido desde la muestra hasta el área reflectante del cristal mencionado previamente, ∆E WDS = E(λ) – E(λ + ∆λ) es el intervalo de energías correspondiente al ancho de canal ∆λ del WDS. El parámetro ∆t indica el tiempo vivo de adquisición en el caso del EDS y el tiempo de adquisición por canal en el caso del WDS. Para poder realizar una comparación entre ambos espectros, procesamos los espectros WDS transformando sus canales de longitudes de onda a energías y luego agrupamos las cuentas de tal manera que cada nuevo canal represente un intervalo de 10 eV, igual al ancho del canal ∆E EDS del sistema dispersivo en energías. La expresión para el número de cuentas obtenido con el WDS puede reescribirse a partir de la ecuación (4.23) de la siguiente manera: agrup E ∆Ω N ( E ) = n ( E ) ( i∆t) f ( Z ,E ,E ) ∆λ A R ε´ ( E ) (4.24) WDS agrup WDS o WDS hc 4π donde n agrup (E) es el número de canales agrupados alrededor de la energía E. La relación entre la longitud de onda y la energía (E = hc/λ) fue usada para calcular ∆E WDS /∆λ, donde h es la constante de Planck y c la velocidad de la luz en el vacío. El número de canales agrupados depende de la energía de la siguiente manera: n agrup EDS ( E) hc 2 2 ∆E 1 = (4.25) ∆λ E En la figura 4.13 se muestra el espectro correspondiente a la muestra de carbono medido con los tres cristales, junto con el espectro obtenido mediante el procesamiento de canales mencionado previamente. La figura 4.14 muestra el espectro EDS de la misma muestra. El producto f⋅A⋅R, que requeriría de una expresión teórica no depende del espectrómetro, ya que el ángulo de take off es el mismo para ambos sistemas de detección (ver tabla 4.2) y se cancela cuando se hace el cociente entre el espectro WDS procesado y el EDS. Luego, a partir de las ecuaciones (4.22), (4.24) y (4.25) puede obtenerse una buena estimación de la eficiencia absoluta del sistema dispersivo en longitudes de onda: ε WDS ( E ) agup ( E )( i∆t ) ( E ) ( i∆t ) NWDS EDS ∆Ω EDS = ε´ EDS ( E ) (4.26) N 4π EDS WDS 69
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Estudio de parámetros atómicos y
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Realizamos un estudio de la depende
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Experimental K-shell ionization cro
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Capítulo 7: Determinación de Secc
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Capítulo 8: Aplicación a la Cuant
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Capítulo 9: Conclusiones Finales _
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Apéndice II: Métodos utilizados p
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