Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

Capítulo 5: Estudio de Parámetros Atómicos en Elementos Puros _____________________________________
En este trabajo de tesis estudiamos transiciones satélites Kα y Kβ para Mg, Al, Si, Sc, Ti, Cr, Fe,
Ni y Zn, a partir de espectros obtenidos mediante excitación con electrones y medidos con sistema
WDS. Luego de un cuidadoso procesamiento espectral, estudiamos para las líneas satélites observadas
la dependencia con el número atómico de los corrimientos en energía e intensidades, relativos a las
correspondientes líneas de diagrama. Los resultados fueron comparados con otras determinaciones
experimentales y teóricas disponibles en la literatura. Además estudiamos para Si la dependencia de
dos líneas satélites Kα de ionización múltiple con la energía de incidencia.
5.1.1 Condiciones experimentales
Los espectros de emisión K fueron medidos para patrones puros de Mg, Al, Si, Sc Ti, Cr, Fe, Ni y
Zn en el microscopio electrónico del LabMEM de la Universidad Nacional de San Luis con el sistema
de detección dispersivo en longitudes de onda (ver capítulo 3 para mayor información del equipo). Los
espectros fueron adquiridos utilizando una corriente de sonda de 110 nA aproximadamente y un
ángulo de take off de 29°. Las restantes condiciones experimentales se detallan en la tabla 5.1. Se
midieron además espectros de Si a diferentes energías de incidencia E o para estudiar la dependencia de
las líneas satélites con el sobrevoltaje U o =E o /E c donde E c es la energía de ionización de la capa K en el
caso de ionización simple, o la suma de las energías de ionización de las capas atómicas involucradas,
en el caso de ionización múltiple.
Tabla 5.1: Condiciones experimentales utilizadas en la medición de los espectros K.
Elemento
Energía de incidencia Cristal Tamaño del colimador
E o (keV)
(plano) (mm)
Mg, Al 18 TAP (101) 2,5
Si 3-6-9-12-15-18 PET (002) 2,5-2,5-2,5-2,5-2,5-0,9
Sc, Ti 21 PET (002) 0,02
Cr, Fe, Ni, Zn 21 LiF (200) 0,02
El ajuste de los espectros fue realizado con el programa POEMA (ver capítulo 3). Todas las líneas
de diagrama fueron ajustadas con una sola función Voigt, excepto la transición Si-Kβ 1,3 , para la cual
debimos utilizar dos funciones Voigt para lograr una buena descripción del espectro. Las líneas
satélites también fueron ajustadas con funciones Voigt, salvo las transiciones RAE y estructura
correspondiente a Fe-Kβ´, las cuales fueron ajustadas con funciones gaussianas, debido a su perfil
ancho. El espectro de Al correspondiente a la zona Kα no fue procesado, debido a que presentaba un
problema en el pico principal relacionado al sistema de detección.
5.1.2 Líneas satélites en la región Kα del espectro
Estas líneas corresponden, en orden creciente de energías a dos líneas denotadas por Kα 22 y Kα 12
que distorsionan las líneas de diagrama (Kα 1 y Kα 2 ), a la transición Kα´ localizada hacia el lado de
altas energías del pico Kα 1 y a las líneas Kα 3 , Kα 4 , Kα 5 y Kα 6 . Si bien los orígenes de la mayoría de
92